卡尔?费休试剂对水分含量检测结果影响的研究
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摘 要 水分含量的测定是装饰装修材料—涂料、胶粘剂、地坪漆等检测中必不可少的环节，其检测结果的准确性将直接影响材料挥发性有机化合物含量（VOC）含量的检测数据。故本文通过研究卡尔·费休试剂的存放时间对检测结果的影响，以便在日常检测工作中提高检测结果的准确率。
关键词 卡尔·费休试剂;装饰装修材料;水分含量
引言
涂料、胶粘剂等是人们在日常装饰装修工程中必不可少的材料，其产品是否符合国家质量标准将直接影响到人们的日常生活的安全。目前，在实验室中对于此类装饰装修材料的检测参数主要有游离甲醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和、挥发性有机化合物含量（VOC）等。在对挥发性有机化合物含量（VOC）的检测中，水分含量的测定又是必不可少的环节，在计算公式中无论是挥发物含量还是水分含量的偏差，都会很对VOC检测结果的准确性产生直接影响。
水分含量的测定主要有两个方法，气相色谱法及卡尔·费休法，其中，卡尔·费休法作为经典方法流传至今，适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定，是世界通用的行业标准分析方法，广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。
1 试验设计
1.1 检测依据
GB 18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》。
1.2 试验设备
KF-4全自动水分测定仪、电子天平、10μL微量注射器、卡尔·费休试剂、蒸馏水。
1.3 试验方法
由于卡尔·费休试剂易与空气中的水分发生反应，当试剂开封后无法在短时间内使用完时，试剂的滴定度会明显发生变化，可能会对水分检测结果产生影响。本次实验用新购入的卡尔·费休试剂与放置3个月的卡尔·费休试剂分别对含水量相差较多的3种涂料进行水分测定，通过多次试验来观察和对比，判断不同滴定度的卡尔·费休试剂对其检测结果的影响。
首先对卡尔·费休试剂进行标定，在仪器的滴定瓶中加入卡尔·费休试剂，使液面覆盖电极端头，以卡尔·费休滴定至终点（终点的定义为漂移值<10μg/min）。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定瓶中，采用减量法称得水的质量，将该质量输入至滴定仪中，用卡尔·费休滴定至终点，仪器会以5次标定结果的平均值得出滴定度[1]。
卡尔·费休试剂滴定度的计算公式：
式中：
T——卡尔·费休试剂的滴定度，单位为（g/mL）;
m——加入水的质量，单位为克（g）;
V——滴定加入的水所用卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mL）;
标定完成后即对样品进行水分含量的测定，向滴定瓶中加入1滴样品，用减量法称得加入样品的质量，并将该样品的质量输入到仪器中，用卡尔·费休滴定至终点，记录仪器显示的测试结果。样品两次结果的相对偏差应小于1.5%。
水分含量试验结果计算公式：
式中：
w——样品中水的质量分数，单位为（%）;
V1——滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL）;
T——卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升（mL）;
m——样品质量的数值，单位为克（g）[2];
1.4 试验过程
（1）卡尔·费休滴定度标定
将新购入的卡尔·费休试剂记为1号卡尔·费休，将放置3个月的卡尔·费休试剂记为2号卡尔·费休，通过对两种放置时间不同的卡尔·费休试剂进行标定，得到以下滴定度数据：
卡尔·费休试剂的滴定度会随着开封后放置时间的变化而改变，放置时间越久，对10μL蒸馏水蒸馏水进行标定时消耗的卡尔·费休试剂越多，相对的，滴定度也越低。
（2）水分含量的测定
通过日常试验的积累，选取了水分含量差别较大的三种内墙涂料样品对其进行检测，得到了以下数据：
从数据中可以发现，对水分含量较低的试样进行检测时，1号卡尔·费休试剂水分含量结果数据离散程度相对较小，标准差为0.38，相对偏差符合标准要求1.5%以下的数据为7组。2号卡尔·费休试剂水分含量结果离散程度相对较大，标准差为0.51，相对偏差符合标准要求1.5%以下的数据为4组。
以上数据可以发现，对水分含量中等的试样进行检测时，1号卡尔·费休试剂水分含量结果数据标准差为0.43，相对偏差符合标准要求1.5%以下的数据为7组。2号卡尔·费休试剂水分含量结果标准差为0.60，相对偏差符合标准要求1.5%以下的数据为6组。
以上数据可以发现，对水分含量较高的试样进行检测时，1号卡尔·费休试剂水分含量结果数据标准差为0.55，相对偏差符合标准要求1.5%以下的数据为6组。2号卡尔·费休试剂水分含量结果数据标准差为0.60，相对偏差符合标准要求1.5%以下的数据为4组。
1.5 试验结果
通过以上数据之间的相互比较可以发现下列现象：①当对单个样品进行检测时，放置时间较长的卡尔·费休试剂会造成试验结果的离散程度较高，单个数据与平均值的相对偏差较大，符合标准相对偏差小于1.5%的数据较少，消耗的卡尔·费休试剂较大。②当采用同一种卡尔·费休试剂时，水分含量较高的样品会导致试验结果的离散程度变大，结果的不确定度变高，复现性变差。
2 结束语
综上所述，当对涂料、胶粘剂、地坪漆等装饰装修材料进行水分含量的测定时，应尽可能选取尚未开封的卡尔·费休试剂，可以有效地提高结果数据的复现性及准确率，降低数据的离散程度，减少人力成本及材料成本，提高工作效率。同时在进行水分含量检测时，检测样品应能够充分分散在卡尔·费休试剂中，否則样品中的水分还未及时溶解于溶剂中，仪器就会提前判定标定终点，产生误差，使水分含量测试结果偏小。
参考文献
[1] GB18582-2008.室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量[S].北京：中国标准出版社，2008.
[2] GB/T606-2003.化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法[S].北京：中国标准出版社，2003.
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