简述ICP—OES法在玉米微量元素测定中的应用

作者:未知

  摘 要 采用湿法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法测定了我国辽宁省昌图和辽中的玉米中Zn、Mg、Mn、Ca、Fe五种微量元素的含量。此方法测定元素的相对标准偏差小于5.00%。方法简单、快速、准确度高,且多元素同时测定,环境污染小。
  关键词 ICP–OES;微量元素;玉米
  玉米在世界多个国家都广泛种植[1]。在我国玉米是第三大粮食作物。近年来随着我国人民生活水平的不断提高,人们的营养意识也随之改变,从过去的大量需求动物蛋白,转为对粗粮如玉米的需求逐年增加。玉米中富含对人体健康有益的物质,如蛋白质、脂肪、维生素以及微量元素。微量元素其特点是数量少,功能作用大,对许多生物活性分子往往起着关键的调控作用[2]。但长期以来,对食品营养的研究通常都偏重于有机成分的研究。但是从某些微量元素在体内的重要作用来看,尤其是有机营养成分中的羟基、酚基、氨基、杂环氮以及硫巯基等和微量元素的相互作用以及它们生成的配合物所产生的生物活性来看,对玉米中的微量元素[3]的研究的确是不容忽视的。因此,分析测定玉米中微量元素的含量具有极其重要的意义。
  1 材料与方法
  1.1 实验仪器
  (1)ICP-OES电感耦合等离子体原子发射光谱仪;
  (2)天平:感量为0.1mg和1mg。
  (3)可调式控温电热板。1.1.4样品粉碎设备:匀浆机、高速
  1.2 仪器操作参考条件
  (1)观测方式:垂直观测,若仪器具有双向观测方式,高浓度元素,如钾、钠、钙、镁等元素采用垂直观测方式,其余采用水平观测方式。
  (2)功率:1150 W;1.2.3 等离子气流:15L/min;1.2.4 辅助气流量:0.5L/min;1.2.5 雾化气气体流量:0.65L/min;1.2.6 分析泵速:50r/min。
  1.3 试剂与标准溶液
  (1)试剂
  硝酸溶液(1mol/L);硝酸-高氯酸(4+1):氩气(Ar):氩气(≥99.995%)或液氩。
  (2)标准溶液的配制
  标准储备液:钠、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、铅、钒和钛,等的标准液为1000ug/mL。国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究院。
  混合标准溶液:精确吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液,用硝酸溶液(1mol/L)逐级稀释配成混合标准溶液系列。
  1.4 样品处理
  (1)样品来源
  沈阳昌图的玉米
  (2)样品处理
  将玉米粉碎烘干(65℃)24小时,干燥器冷却备用。
  准确称取0.2g~0.4g(精确至0.0001g)玉米粉样品于50mL三角瓶中,加10mL硝酸-高氯酸(4+1)混合溶液,于电热板上浸泡一宿(消煮时可减少蒸发),同时要在三角瓶上加盖弯颈漏斗,再放上一个玻璃珠,60℃1小时,100℃1小时,170℃3小时,然后190℃消煮至无色透明或浅黄色,放置冷却,同时做两个空白和两个标样实验。向消煮液加少量热水,用滴管吸热的1mL10g/L的盐酸于三角瓶中,讲消煮液洗入25mL比色管,同时用热水将三角瓶中的残渣全部洗入比色管,待比色管中液体冷却,用水定容至25mL,混匀,过滤,待测。
  1.5 测定
  在仪器最佳条件下,制作各元素的标准曲线,根据标准曲线对各样品进行测定。每个样品重复测定3次,取三次的平均值。
  2 结果与讨论
  2.1 分析波长的选择及背景的校正
  ICP-AES法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线,且同时具有同步背景校正功能,因此实验中对每个测定元素选取2~3条谱线进行测定,综合分析强度、干扰情况及稳定性,选择谱线干扰少、精密度高的分析线。选择结果如表1所示。
  2.2 测定结果
  对空白溶液重复测定10次,取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限。
  4 结束语
  ICP-OES与经典的火焰、电弧、火花光谱分析及原子吸收相比具有线性动态范围宽约4~5个数量级的独特性质, 还具有灵敏度高、稳定性好、基体效应小、分析速度快以及多元素同时分析等优点[4]。使用ICP-0ES法测定玉米中的微量元素RS D<5.00%。结果表明:采用加热板湿法消化并用ICP-0ES测定玉米中的微量元素的方法具有省时、省力、环境污染小,且快速准确,结果较为满意 。
  参考文獻
  [1] 郭庆法,王庆成,汪黎明. 中国玉米栽培学[M].上海:上海科学技术出版社,2004:55.
  [2] DRALI M,OZGUR D U,MUSTAFA T,et al. Trace metal levels inmushroom samples from Ordu,Turkey [J]. Food Chemistry,2005,(91):436.
  [3] 第二法电感耦合光谱法(TCP-OES):GB 5009.268-2016[S].北京:中国标准出版社,2016.
  [4] 光谱学与光谱分析编辑部.ICP光谱分析应用技术[M].北京:北京大学出版社,1982:15.
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