含酚废水的萃取处理实验
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摘 要：在石油炼化工厂、煤化工工厂和酚类合成工厂，都要产生很多废水，这些废水成分复杂，除含有苯类、多环芳烃和氨类等无机污染物外，还含有大量酚类，这些废水被定义成难处理废水。文章从萃取的角度，阐述了含酚废水萃取实验的过程和效果。
关键词：含酚廢水；萃取；实验
中图分类号：X703.1 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2019）20-0116-03
Abstract： In petroleum refining and chemical plants， coal chemical plants and phenol synthesis plants， a lot of wastewater has to be produced. The wastewater has complex components and contains a large number of phenols in addition to inorganic pollutants such as benzene， polycyclic aromatic hydrocarbons and ammonia. The wastewater is defined as difficult-to-treat wastewater. From the angle of extraction， this paper describes the process and effect of extraction experiment of phenol-containing wastewater.
Keywords： phenol-containing wastewater； extraction experiment
引言
本实验的废水来自于酚类合成工厂，其废水中的主要污染物是酚类和醇类，醇类不能用萃取的方法从水中除去，但易生化，通常用生物的方法除去废水中的醇类，所以本萃取实验主要针对水中的酚类。
1 实验概述
1.1 含酚废水的酚含量
试验用废水酚含量见表1。
1.2 萃取处理效果
表1中的含酚废水，在离心萃取机中经过甲苯萃取或特种络合物萃取处理后的效果见表2。
如果将甲苯萃取后的废水再用络合物萃取，萃取后废水中的挥发分可降低到26mg/L以下、总酚可降低到71mg/L以下。
2 实验过程
2.1 试验工艺
（1）第一大类试验用甲苯做萃取剂，含酚废水来自于酚类合成工厂，萃取溶剂为工业甲苯，主体实验设备为离心萃取机，采用3级串联，连续逆流萃取工艺。通过实验考察三级萃取后，甲苯对含酚废水的处理效果。
（2）第二大类试验用络合物做萃取剂：含酚废水来自于酚类合成工厂，萃取溶剂为特殊研制的络合物，主体实验设备为离心萃取机，采用3级串联，连续逆流萃取工艺。通过实验考察三级萃取后，络合物对含酚废水的处理效果。
2.2 实验设备和药品
（1）萃取实验设备
采用离心萃取机，萃取理论级数3级；两相处理量10～120L/h；转速0～5500r/min；最大分离因数：845；功率=0.18×3=0.54kW；外形尺寸：1100×320×1200mm。
辅助设备： 隔膜式计量泵。
（2）萃取所用药品
2.3 实验过程
按稀释硫酸的方法，将98%硫酸稀释到20%。
原始水样pH=11.3，这种情况下酚类是以酚钠盐的形式存在，酚钠盐不能采用萃取的形式从水中分离出来，因此废水pH值要进行调制。
每个实验都要平行进行二次，实验一与实验二为平行试验、实验三与实验四为平行试验、实验五与实验六为平行试验、实验七与实验八为平行试验、实验九和实验十是对用甲苯萃取后的废水，再用络合物进行萃取。
（1）采用甲苯萃取
用20%稀硫酸调制含酚废水的pH值，调制后含酚废水的pH=8.1。
实验1：调制后的含酚废水流量14.4l/h；甲苯流量25.2l/h，离心萃取机转速3100r/min，分离因数226。两相出口出水后，运行20分钟，同时取萃取后废水1500ml，共取样3瓶，每瓶500ml，用于分析化验。
实验2：实验2是实验1重复实验，在实际操作过程中，二个实验的可重复性很高，看不出明显差异。
实验3：调制后的含酚废水流量14.4l/h；甲苯流量25.2l/h，离心萃取机转速4500r/min，分离因数269。两相出口出水后，运行10分钟，同时取萃取后废水1500ml，共取样3瓶，每瓶500ml，用于分析化验。
实验4：实验4是实验3重复实验，在实际操作过程中，二个实验的可重复性很高，看不出明显差异。
在以上实验的出水两相中有微量夹带，属于正常范围。负载甲苯颜色略微加深，酚水颜色比进水略浅。物料颜色变化说明酚已经发生转移。向萃取过的水中加入少量氢氧化钠溶液，水的颜色有加深的现象，说明废水中还含有一定量的高级酚，这些高级酚与氢氧化钠反应形成了酚钠盐，酚钠盐颜色较重。
（2）用络合物萃取
用硫酸调制废水的pH值，调制后废水的pH=2.9。
实验5：调制后的含酚废水流量10.2l/h；特制络合物流量2.5l/h，离心萃取机转速3100r/min，分离因数226。两相出口出水后，运行60分钟，同时取萃取后废水1500ml，共取样3瓶，每瓶500ml，用于分析化验。
实验6：实验6是实验5重复实验，在实际操作过程中，二个实验的可重复性很高，看不出明显差异。 实验7：调制后的含酚废水流量10.2l/h；特制络合物流量2.5l/h，离心萃取机转速4500r/min，分离因数269。两相出口出水后，运行40分钟，同时取萃取后废水1500ml，共取样3瓶，每瓶500ml，用于分析化验。
实验8：实验8是实验7重复实验，在实际操作过程中，二个实验的可重复性很高，看不出明显差异。
两相有微量夹带，属于正产范畴。萃取后水样呈浅黄色，分析是水中铁离子显色所致。加碱后颜色无明显变化，说明绝大部分酚已经去除。
实验9：取实验1和试验2萃取后的废水进行混合，混合后的废水再用络合物进行萃取，废水流量为10.2l/h；特制络合物流量2.5l/h，离心萃取机转速3100r/min，分离因数226。两相出口出水后，运行60分钟，同时取萃取后废水共1500ml，共取样3瓶，每瓶500ml，用于分析实验。
取萃取后的水样加碱后颜色无明显变化，说明绝大部分酚已经去除。
实验10：取实验3和试验4萃取后的废水进行混合，混合后的废水再用络合物进行萃取，废水流量为10.2l/h；特制络合物流量2.5l/h，离心萃取机转速3100r/min，分离因数226。两相出口出水后，运行60分钟，同时取萃取后废水，共取样3瓶，共1500ml，每瓶500ml，用于分析实验。
取萃取后的水样加碱后颜色无明显变化，说明绝大部分酚已经去除。
2.4 实验分析结果
（1）分析方法
对COD采用HJ828-2017规定的方法进行分析化验，对挥发酚（以苯酚计）采用HJ 503-2009规定的方法分析化验，总酚分析化验目前没有国家或环保部标准，采用自定标准。
（2）分析結果
分析化验结果见表3。
分析表3中的数据，用离心萃取机，三级萃取，用甲苯做萃取剂，废水中挥发酚和总酚去除率达到87.27%和84.22%；用特制萃取溶剂做萃取剂，废水中挥发酚和总酚去除率达到97.27%和94.38%。
3 萃取试验结论
分析萃取试验过程与结果，使用离心萃取机，采用三级串联，连续逆流萃取工艺，对酚类合成过程中的含酚废水进行萃取处理，实验结论如下：
（1）萃取时间比分离因数对萃取效果更敏感。
（2）特种络合物的萃取效果比甲苯效果更好，甲苯对废水中的高级酚萃取效果较差。
（3）用甲苯做萃取剂，萃取后得废水中：总酚≤396 mg/L、甲苯≤15mg/L，可直接进入微生物酚水处理系统。
（4）用特种络合物做萃取剂，萃取后得废水中：总酚≤141 mg/L、络合物≤1.5mg/L，可直接进入微生物酚水处理系统。
（5）用甲苯或特种络合物，在三级离心萃取机中萃取含酚废水，方法可行，效果显著，萃取后废水可直接进微生物酚水处理系统。
参考文献：
[1]含酚废水处理方法[J].齐鲁石油化工，2019，47（01）：69.
[2]乔鑫龙，方梦祥，岑建孟，等.萃取法处理含酚废水的研究进展[J].水处理技术，2016，42（04）：7-11+16.
[3]张立涛，安路阳，王钟欧，等.含酚废水萃取脱酚技术研究进展[J].煤炭加工与综合利用，2015（12）：55-60.
[4]邹艳霞.浅谈煤化工含酚废水处理[J].科技创新与应用，2012（20）：112-113.
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