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杂质对磷酸萃取过程的影响

作者:未知

  摘 要:研究分析杂质分离系数、磷酸萃取率以及萃取相比之间的关系,探索铁以及硫酸不同杂质影响硫酸萃取率。实验结果显示,随着相比的降低,磷酸萃取率会减少,而且各个杂质分离系数也会减少;硫酸的出现,容易萃取磷酸,而且有合理的含量,让磷酸钠能够显著分离硫酸;而出现铁离子,难以萃取磷酸。
  关键词:杂质;磷酸萃取;过程;影响
  磷酸的生产方式主要有湿法以及热法。热法磷酸纯度相对较高,主要适用于制备不同类型的精细磷酸盐,但是热法磷酸生产成本相对较高,能源损耗不低。湿法磷酸能源损耗较小。因为湿法磷酸是通过无机酸分解磷矿得到的,所以其杂质含量相当高,导致其应用范围受到制约,通常适用于生产各种肥料。在湿法磷酸中常见的杂质包括阳离子与阴离子,而阳离子包括钙以及铁等等,阴离子包括硫酸根以及氟等等。当前,我国工业级磷酸对有些杂质的要求是不同的。基于此,本实验内容是研究铁、氟以及硫酸根三种杂质影响磷酸萃取过程,希望可以为有需要的人提供参考意见。
  1 实验
  1.1 实验材料
  第一,磷酸w(P2O5)50%,分析純。第二,萃取剂,分析纯;第三,磷酸高铁,分析纯;第四,硫酸,分析纯;第五,氟硅酸,分析纯。
  1.2 实验方式
  根据比例将在500毫升的烧杯中同时放进磷酸以及萃取剂,再将烧杯放进超级恒温水浴锅中,萃取温度是39.5-40.5摄氏度之间,搅拌时间是10秒钟,搅拌速度是每秒300r。待其静置分层后将其移到分液漏斗中进行分离,只有使用和磷酸体积一样的蒸馏水分,经过三次反萃,保证有机相反萃毫无杂质后,对水相中Fe3+以及SO42-含量进行检测。
  1.3 分析方式
  就P2O5来讲,可以采用磷钼酸喹啉重量法;就铁来讲,可以采用邻菲口罗啉比色法;就硫酸根来讲,可以采用分光光度浊度法;就氟用离子来讲,可以采用电极法。
  2 结果探讨
  2.1 与磷酸萃取率比较
  所谓的萃取率,主要是指在萃取中被萃取组成从原始溶剂相向萃取剂相转入的数目,一般其用d来表示,而且其分率形式是有机相提取的被萃取组分量除以原始水相中被萃取组分的量,再将其乘以100%。而萃取相比是萃取中有机萃取剂和水相体积的比例,一般使用n来表示。如果水相料液是用L表示,有机相是用V表示,那么n=V/L,次实验中的相比可以用质量比来表示。此实验通过分析化学试剂以及纯磷酸,对所需要的磷酸进行合理的配置。相对于已经改变的萃取,对磷酸萃取率的实际情况进行仔细分析,而随着相比不断增加P2O5也会越来越高。在单级萃取中萃取率是用d进行表示的,取决于相比以及分配系数。其中,萃取组分自身的化学性质以及不同因素直接影响分配系数的高低。P2O5分配系数是指P2O5在萃余相中以及有机相中的浓度比例。因此,在其他每种因素一样的情况下,将相比提升,就能够提升萃取率。尽管P2O5萃取受到相比的影响,相比增加,其萃取率自然就会上升,但是有机相中的P2O5含量却呈现出降低的趋势。相比偏高,容易造成萃取剂有效利用率较低,处理能力降低。并且相比超出规定的范围后,萃取率提升速度是十分缓慢的,所以最佳的相比是3。
  2.2 各种萃取相比下的杂质分离系数
  在不同组分体系中,从根本上实现各个组分的分离以及提取,其关键依据是各个组分在相同操作条件以及体系下具备各种萃取平衡分配关系。分配系数是多萃取平衡的基本参数进行研究。萃取之后的杂质与磷酸在有机相以及水分布情况是有规律的。杂质分离系数和萃取相比存在密切的关系,萃取相比越高杂质分离系数越大,相反,萃取相比越低杂质分离系数越小。并且阴离子和阳离子铁在分离系数上存在很大的差异,阴离子分离系数远远小于阳离子铁的分离系数。
  之所以出现以上这些情况,主要原因在于萃取剂崔武是一种中性络合萃取,其利用金属原子或者生成氢键。因此,水相以及萃取物的作用能直接影响其萃取效果,作用能越小,越有利于萃取。并且离子水化作用和离子所带电荷数以及离子半径存在紧密的联系。因为H3PO4自身不具备较强的分离能力,也就是水化作用较强,难以被萃取,但是水化作用很弱,就很有可能被萃取。在磷酸中氟是用H2SIF6表示的,与磷酸相比之下,其萃取形式是近似的,所以其分离系数不高。因为SO42-系数电荷数Z是2,水化能力较大,也就是水相SO42-能力更加强,难以被萃取,所以和磷酸有显著的分离效果。Fe3+的电荷数较高,但是半径不大,很难被萃取,和萃取也有显著的分离效果。此外,因为萃取剂能够有效萃取磷酸,在提升相比过程中,相对于其他杂质而言,磷酸萃取率上涨速度较快,所以磷酸中栽植分离系数也不断升高,并且上涨速度最快的是铁,硫酸根是第二。
  2.3 硫酸浓度影响磷酸萃取
  实验所使用的磷酸构成和硫酸变化如表1所示,实验测定在各种硫酸含量下萃取剂对磷酸的萃取率。伴随着硫酸含量的增加,磷酸萃取率也越来越大,硫酸自身的萃取率也会提升,分离系数是先上升后降低,得出最高值。这是因为萃取剂萃取磷酸中能够迅速分离阳离子。通过萃取,磷酸中包含的阳离子几乎全部都在萃余相中保留。结合阴阳离子平衡的基本原则,萃余酸中包含的阳离子需要同样含量的阴离子与其相互配合。因为相对于硫酸而言,萃取剂能够在短时间内有效萃取磷酸钠,所以提高磷酸根浓度,硫酸根就能够将萃余相以及磷酸阴离子中的浓度代替,进而使磷酸的萃取率得到大幅度提升。并且因为加大硫酸根离子浓度,水相浓度也会上升。
  降低磷酸离解,使萃取磷酸能力得到加强,而且因为在水中硫酸根离子有良好的水合作用,可以大大的提升磷酸浓度。因此,硫酸的出现,在一定程度上有助于萃取磷酸。然而伴随着磷酸浓度的提高,硫酸自身的萃取率也会增加。因此,在硫酸质量分数是5%时,磷酸能够显著分离硫酸。
  2.4 铁离子浓度影响磷酸萃取
  磷酸构成和铁离子变化范围见表2所示,测定在各个铁含量中磷酸的萃取。伴随着磷酸中Fe3+浓度的上升,磷酸萃取率就会降低。这很有可能是因为形成难以萃取的铁磷酸络合物竞争萃取得到的结果。伴随着磷酸中Fe3+的上升,Fe络合物增加,进而使磷酸萃取率减少,所以出现铁离子对萃取磷酸往往会造成不利影响。
  3 结论
  其一,磷酸萃取率、萃取相比以及有机相中P2O5浓度存在密切关系。随着萃取相比下降,磷酸萃取率就会下降,但是有机相中P2O5浓度增加。其二,随着相比的降低,磷酸对各种杂质的分离系数下降,而且磷酸对分离阳离子铁效果是显著的。其三,磷酸中出现硫酸根有助于萃取磷酸,但是硫酸萃取率也会提高。如果硫酸质量分率是5%,磷酸能够显著分离硫酸根。其四,磷酸中出现铁离子,难以萃取磷酸。
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论文来源:《中国化工贸易·下旬刊》 2019年5期
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