浅析水质监测过程中样品时效性的控制
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作者:朱琳 苏永洁
摘 要：水质监测的质量控制包括样品采集、保存、运输、实验室分析等各环节的质量控制，因为每一个环节都会影响到最终数据准确性、有效性。以往的质量控制关注更多的是样品采样的规范性、保存剂加入的正确性、实验室条件、实验室操作的规范性等，其中有一个很重要又容易被忽略的环节，就是样品时效性的控制。样品时效性的控制显得尤为重要。
关键词：时效性控制 选用标准 选择方法
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2019）07（a）-0125-02
水质监测的质量控制包括样品采集、保存、运输、实验室分析等各环节的质量控制，因为每一个环节都会影响到最终数据准确性、有效性。以往的质量控制关注更多的是样品采样的规范性、保存剂加入的正确性、实验室条件、实验室操作的规范性等，其中有一个很重要又容易被忽略的环节，就是样品时效性的控制。现以凉山州的水质监测为例进一步分析如何进行样品时效性的控制。
1 合理选用执行标准
一般关于水质监测的技术规范等指导性文件都对水样的保存期作了相应说明，仔细研究，会发现各个规范、标准之间会存在差异。例如《水环境监测规范》（SL219-2013）、《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）及《水质 采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）中对水样的保存方法及保存时间都有相关要求。这些标准中对于大部分监测项目的保存方法及保存时间都是一致的，但有些项目还是存在有差异。例如在《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）和《水质 采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）中五日生化需氧量要求低温避光保存，保存时间是12h。而在《水环境监测规范》中生化需氧量仅要求保存时间为6h。该如何选择执行标准呢？这就取决于监测部门的行业属性，对于我们环境监测部门而言，是应该执行《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002和《水质 采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）），因为这两个标准是我国环境保护行业标准，而《水环境监测规范》（SL219-2013）是水利行业标准，在水利部门的监测工作中就可以执行该标准。
《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）和《水质 采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）中水样的保存方法及保存时间基本一致。只是在《水质 采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009））中对某些项目增加了保存方法，从而延长了保存期限。这对于像凉山州这样偏远地区的环境监测，显得十分重要。例如化学需氧量、高猛酸盐指数、五日生化需氧量、总磷等项目如果-20℃保存，保存期限可以延长至1个月。对于一些偏远的监测点位，样品不能及时返回实验室的，就可以采取冷冻的方式延长保存期。
2 正确选择方法标准
-20℃的保存条件是很严苛的，日常的环境监测很难达到。那我们还有什么其他参照依据吗？其实除了以上2个标准外，每个监测项目的监测方法对样品的保存都提出了具体的要求。而且各监测方法提出的保存要求，更具体、更有针对性，例如化学需氧量样品，在《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）中采集样品加硫酸使pH<2，样品可以保存2d，而在《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）中样品加硫酸使pH<2，再在4℃下保存，样品可以保存5d。再比如氨氮样品，在《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）中采集样品加硫酸使pH<2，样品可以保存24h。在《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）中样品要求尽快分析，如果需要保存应加硫酸使pH<2，再在2℃～5℃下保存，样品可以保存7d。还要氰化物，在《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）中采集样品加入NaOH，使pH≥9，样品保存12h。在《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法（异烟酸-吡唑啉酮分光光度法）》（HJ484-2009）中一般1L水样中加0.5g固体NaOH。当水样酸度高时，应多加固体NaOH，使pH>12，4℃以下冷藏，样品保存24h。这些方法标准中也是通过低温保存的方式延长保存期，但要求的温度是很容易满足的，这更有利于我们日常监测工作的开展。
以上例子是延長保存期的，还有一些项目，其监测方法中保存方法与技术规范不一致，有的保存方法一致，但保存期限却短于技术规范。例如总磷样品，在《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）中采集样品加入盐酸或硫酸，pH≤2，保存24h。在《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》（GB/T 11893-1989）中样品加入硫酸，使样品pH≤1或者不加任何保存剂于冷处保存。总磷的方法标准给了我们更多的选择。我站在监测工作中就出现过由于山路颠簸，导致采样瓶和固定剂损坏的情况。按照总磷的方法标准我们这时就可以不加固定剂直接冷藏，同样能满足要求。
再例如石油类和动植物油，在《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）中只是对统一的油类作了规定，样品加入盐酸，使样品pH≤2，保存7d。在《水质 石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637-2018）中规定样品加入盐酸，使样品pH≤2，0℃～4℃保存，保存3d。还有钾、钠、钙、镁这几种阳离子，《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）中采集样品加入硝酸，1L水样中加浓硝酸10mL，保存14d。在《水质可溶性阳离子（Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2）的测定离子色谱法》（HJ 812-2016）中规定尽快分析。若不能及时测定，应经抽气过滤装置过滤，于4℃以下避光保存。保存7d。虽然技术规范中规定的保存期限更长，但这只是一个笼统的规定，也没有说明具体方法，我们还是应该按照我们的方法标准执行。
有的监测项目有几种监测方法，我们首先要确定本单位的资质，哪些方法能使用，如果几种方法都有资质，再根据实际情况确定。例如硫化物的测定就有亚甲基蓝分光光度法和气相分子法，在《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489-1996）中规定采集前每升水加入乙酸锌+乙酸钠，水样充满容器，瓶塞下不留空。保存7d。在《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 200-2005）中规定采样前先向采样瓶中加入以每升水为3～5mL的乙酸锌+乙酸钠用氢氧化钠调至弱碱性。水样在4℃保存。保存24h。
3 结语
样品时效性的控制，我们应选择正确的行业标准，当监测方法与行业标准不一致时，我们首先要依据各监测项目的分析方法，行业标准毕竟是一个笼统的规定。同一监测项目有多个监测方法时，就应根据实际的监测资质、实验室条件、监测点位的距离等因素来确定。当监测方法中没有对样品保存提出要求时，我们就应按照相关行业标准执行。
参考文献
[1] 许崎峰.水质环境监测中样品采集及保存过程的质量控制分析[J].化工管理，2018（29）：204-205.
[2] 黄晓容，李清芳.水质环境监测中样品采集及保存过程的质量控制分析[J].绿色科技，2016（10）：39-40.
[3] 张国清.环境监测质量保证与质量控制及其在地表水监测采样中的应用[J].环境研究与监测，2012，25（1）：26-28，34.
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