复合氧漂活化体系在棉针织物冷轧堆中的应用

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　　摘 要：针对传统棉织物冷轧堆漂白法耗时长和耗碱高等问题，研究复合氧漂活化体系在棉针织布冷轧堆漂白中的应用。通过单因素试验法和正交试验法探讨各漂白因素对棉织物白度和断裂强力的影响。结果表明：在室温30 ℃，复合氧漂剂质量浓度4 g/L，H2O2质量浓度32.5 g/L，NaOH质量浓度5 g/L，堆置时间7 h时，该棉氧漂活化体系可获得与常规冷轧堆氧漂工艺相当的织物白度，并明显减少织物强力损伤，提高前处理效率，为实践生产提供参考。
　　关键词：棉针织物;冷轧堆;低温漂白;活化催化;复合氧漂
　　中图分类号：TS192.5
　　文献标志码：A
　　文章编号：1009-265X（2020）02-0080-05
　　Abstract：To overcome the problems of long time consumption and large consumption of alkali of conventional pad-batch bleaching， it is intended to study the application of compound oxygen bleaching activation system in cold pad-batch of cotton knitted fabrics.The effects of bleaching factors on whiteness and breaking strength of fabrics were investigated via single factor test and orthogonal test.Results show that under the following process conditions of indoor temperature of 30 ℃， mass concentration of compound oxygen bleaching agent of 4 g/L， mass concentration of H2O2 of 32.5 g/L， mass concentration of NaOH of 5 g/L， and stacking time of 7 h， the cotton oxygen bleaching activation system can achieve fabric whiteness comparable to that achieved via conventional cold pad-batch oxygen bleaching process， significantly reduce fabric strength damage， and improve pretreatment efficiency， which is referable for practical production.
　　Key words：cotton knitted fabric; cold pad batch; low temperature bleaching; activation catalysis; compound oxygen bleaching
　　常規棉双氧水漂白能获得较好的织物白度效果，但氧碱汽蒸漂白工艺需要高温（95 ℃以上）处理，而冷轧堆漂白工艺处理温度低，需高浓度碱长时间处理，易造成织物强力损伤等缺陷[1-3]，不符合棉织物节能高效生产工艺的要求。
　　棉纤维低温漂白方法依据作用机理可以分为有机类氧漂活化剂和生物酶及仿酶金属配合物催化剂两大类[4]，活化剂与双氧水催化产物过氧化氢阴离子反应，生成氧化能力更强的过氧酸类化合物，黄益等[5]、曹机良等[6]对活化剂非离子型四乙酰乙二胺（TAED）、阴离子型烷酰氧苯磺酸盐（AOBS）、阳离子型N-[4（三己基铵甲撑）苯酰基]己内酰胺氯化物（TBCC）的漂白应用做过较为深入研究，认为活化剂可以降低漂白温度，有效提高漂白效果;生物酶及仿酶金属催化剂能在反应体系中生成游离基及高活性氧，促进双氧水分解，降低高温氧化损伤[7]。
　　笔者通过筛选具有优良活化性能的酰化合物和高效催化性能的金属配合物，研制了具有活化/催化协同效果的氧漂前处理试剂，重点优化了复合氧漂助剂在棉针织物冷轧堆的漂白工艺，明确符合低温高效氧漂效果的定量关系，以期为棉织物双氧水低温漂白提供一类理想的处理剂。
　　1 实 验
　　1.1 材料与仪器
　　实验材料：18.2 tex（32S）纯棉双面针织布（绍兴百丽恒印染有限公司）。
　　实验试剂：氢氧化钠、碳酸氢钠、三氯化铁、丙酮、乙腈、30%H2O2（分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司），六氟磷酸钾、己内酰胺、对甲苯磺酸一水化合物、二水合乙酸锰、4-氯甲基苯甲酰氯、三乙胺（分析纯，阿拉丁试剂有限公司），渗透剂、稳定剂（工业级，浙江传化股份有限公司），复合氧漂剂（实验室自制）。
　　实验仪器：WSB-Ⅱ白度仪（温州仪器仪表有限公司）;YG065H型电子织物强力机（莱州市电子仪器有限公司）;pHS-3C型精密酸度计（上海精密科学仪器有限公司）。
　　1.2 活化剂制备工艺
　　根据文献[8]方法，在氮气条件下，将0.1 mol己内酰胺、0.2 mol三乙胺、0.1 mol 4-氯甲基苯甲酰氯溶解120 mL乙腈，室温反应3～4 h，搅拌回流3 h，反应体系逐渐冷却至室温，加0.12 mol碳酸氢钠，升温至45 ℃搅拌1 h，过滤、蒸发溶剂，再加150 mL丙酮，加热至45 ℃，清洗30 min，提纯数次，得到TBCC活化剂。
　　1.3 催化剂制备工艺
　　根据文献[9]方法，将0.2 mol配体1，4，7-三甲基-1，4，7-三氮杂环壬烷溶入150 mL无水乙醇，搅拌条件下逐滴到0.2 mol FeCl3的乙醇溶液中;直到有黄色絮状物生产，继续搅拌15 min，得到黄色悬浮液，过滤蒸发成固体，再溶入乙酸铵溶液中，搅拌30 min，得到深褐色溶液，加0.1 mol六氟磷酸钾，继续搅拌1 h，冷却抽滤，得金属铁配合物催化剂。 　　1.4 前处理实验方法
　　1.4.1 传统冷轧堆碱氧漂白工艺
　　流程：配置漂液→浸轧工作液（二浸二轧，轧液率100%）→室温堆置（18h）→水洗→烘干。
　　配方：双氧水40 g/L，氢氧化钠40 g/L，稳定剂5 g/L，渗透剂3 g/L。
　　1.4.2 复合氧漂体系冷轧堆漂白工艺
　　流程：配置漂液→浸轧工作液（二浸二轧，轧液率100%）→室温堆置水洗→烘干。
　　配方：双氧水0～50 g/L，氢氧化钠0～50 g/L，氧漂剂0～12 g/L，稳定剂3 g/L，渗透剂3 g/L。
　　1.5 性能测试
　　1.5.1 白 度
　　根据GB/T 8482.2—2001《纺织品 色牢度试验相对白度的仪器评定方法》测定。
　　1.5.2 断裂强力
　　根据GB/T 3923.1—1997《纺织品 织物拉伸性能断裂强力和断裂伸长率的测定》测定。
　　2 结果与讨论
　　2.1 复合氧漂剂配置实验研究
　　复配过程重点考虑活化剂、催化剂两种单一组分对棉布漂白的影响，试验单一组分不同质量浓度条件对棉针织物白度的影响，结果见表1。
　　图1和表1结果表明，活化剂质量浓度6 g/L与催化剂质量浓度25 mg/L比例复配时，氧漂复配剂对棉布漂白效果产生了一定复配增效作用，原因可能是在反应的初始阶段，活化剂与HOO-生成的过氧酸代替HOO-将配合物活化;在快速反应阶段，被还原的配合物与过氧酸快速催化，加速漂白过程[10]。
　　选择白度最优条件复配，将复合氧漂剂应用于针织物低温冷轧堆试验，并进一步研究复合氧漂剂对冷轧堆处理后棉布白度和强力的影响。
　　2.2 复合氧漂体系冷轧堆工艺优化
　　2.2.1 双氧水质量浓度对漂白效果的影响
　　冷轧堆氧漂前处理工艺中，双氧水作为漂白剂，其质量浓度变化对漂白效果起显著的影响，参照1.4.2工艺，氢氧化钠4 g/L，复合氧漂剂3 g/L，堆置6 h，测试双氧水质量浓度对漂白效果的影响，如图2所示。
　　随着双氧水质量浓度不断增加，漂白后织物白度明显提高，当双氧水质量浓度到40 g/L时，织物白度可达80.1%，进一步增加双氧水质量浓度，白度变化不明显;与此同时，棉布强力损伤一直呈下降趋势，双氧水质量浓度越大，损伤越明显，原因可能是反应体系生成的氧化活性成分增多，织物白度提高，同时造成棉纤维氧化损伤也愈明显。综合考虑，优选双氧水质量浓度35 g/L。
　　2.2.2 氧漂剂质量浓度对漂白效果的影响
　　参照1.4.2工艺，双氧水35 g/L，氢氧化钠4 g/L，堆置6 h，测试氧漂剂质量浓度对漂白效果的影响，如图3所示。
　　如图3所示，随着氧漂剂质量浓度的增加，织物白度明显提高，当质量浓度到达4 g/L时，白度可达到75%以上，再增加氧漂剂用量，白度变化趋于平衡，但同时织物断裂强力保持下降趋势。因为双氧水碱性条件生成过氧酸类化合物与己内酰胺有机活化物生成过氧酸，再经金属配合物催化生成极强的氧化活性中间物，大幅提升了漂白效率;但质量浓度过高，双氧水无效分解加剧，对白度提高有限，纤维损伤加剧，综合考虑选择质量浓度6 g/L为宜。
　　2.2.3 氢氧化钠质量浓度对漂白效果的影响
　　参照1.4.2工艺，双氧水35 g/L，氧漂剂6 g/L，堆置6 h，测试氢氧化钠质量浓度对漂白效果的影响，见图4所示。
　　如图4所示，随着氢氧化钠质量浓度增加，织物白度亦呈增加趋势，当氢氧化钠质量浓度到达6 g/L时，白度达到较高值;再增加氢氧化钠质量浓度，白度变化不大，但强力下降，会造成纤维潜在损伤。综上分析，后续氢氧化鈉质量浓度5 g/L左右为宜。
　　2.2.4 堆置时间对漂白效果的影响
　　冷轧堆工艺一般要求低温条件，保证足够的堆置时间，以到达漂白效果的要求。参照1.4.2工艺，双氧水35 g/L，氧漂剂6 g/L，氢氧化钠5 g/L，测试堆置时间对漂白效果的影响，见图5所示。
　　如图5所示，棉针织物浸轧漂液堆置时间对织物白度的影响，堆置时间延长，织物的白度提高，堆置8 h后，白度的提高不明显，但对棉布的强力造成不利影响，综合考虑选择堆置时间以7 h为宜。
　　2.2.5 复合氧漂体系漂白效果的正交试验工艺
　　为进一步研究各个漂白工艺参数对棉针织物漂白效果的影响，设计以氢氧化钠质量浓度、双氧水质
　　由表2分析可知，氧漂因素对织物白度影响的重要性顺序为：氧漂剂质量浓度>H2O2质量浓度>堆置时间>NaOH质量浓度;处理因素对织物断裂强力影响的重要性顺序为：H2O2质量浓度>氧漂剂质量浓度>NaOH质量浓度>堆置时间。
　　因此，综合各因素对织物白度和断裂强力的影响，兼顾单因素试验结果，确定最佳处理条件为：氧漂剂质量浓度4 g/L，H2O2质量浓度32.5 g/L，NaOH质量浓度5 g/L，堆置时间7 h。
　　2.3 棉针织物漂白效果比较
　　根据正交试验优化后复合活化体系的漂白工艺条件处理，对比传统冷轧堆碱氧漂白工艺处理，棉针织物漂白效果如表3所示。
　　新型氧漂体系处理织物获得的白度与传统冷轧堆碱氧漂白工艺相当，堆置时间可以大幅缩短，织物强力比传统工艺提高6.2%，可以减小纤维断裂强力损伤，有助于氧漂前处理的节能降耗。
　　3 结 论
　　a）将制备的活化剂TBCC和催化剂金属铁配合物分别以最佳质量浓度6 g/L和25 mg/L复配，并应用于棉布冷轧堆氧漂工艺，可以有效增进漂白效果，双氧水碱性条件生成过氧酸类化合物与己内酰胺有机活化物生成过氧酸，再经金属配合物催化生成极强的氧化活性中间物，漂白效率更高。
　　b）复合氧漂活化体系的单因素和正交试验，明确最佳工艺条件：室温30 ℃，氧漂剂质量浓度4 g/L，H2O2质量浓度32.5 g/L，NaOH质量浓度5 g/L，堆置时间7 h。
　　c）新型复合氧漂冷轧堆工艺与传统高温高碱漂白工艺相比，可以在保证漂白效果的前提下，降低耗碱量，缩短漂白时间，有助于开发低温低碱高效的氧漂助剂，对实践生产应用有一定的指导意义。
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