对手洗餐具洗涤剂中重金属限量检测方法的探讨

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　　手洗餐具洗涤剂中重金属限量的检测依据GB9985-2000，其检验方法为：
　　1、试样溶液的制备：称取试样1.0g(精确至0.1g)于50ml瓷坩埚中，在电炉上小火炭化，取下冷却后加浓盐酸和浓硝酸各2ml，在电炉上加热至干后，放入高温炉内于500℃灰化4h 。如灰化不完全，在电炉上用硝酸继续灰化至完全。加2ml浓盐酸在水浴上蒸干，冷却，用水洗入50ml容量瓶中，稀释至刻度并混匀。移取10.0ml至具塞奈斯勒比色管中，加水至25ml，此溶液为Ⅰ。
　　2、测定：
　　a)比较标准溶液Ⅱ：准确移取10mg/L铅标准使用溶液2.0ml于50ml具塞奈斯勒比色管中，加水至25ml，混匀备用；
　　b)溶液Ⅲ：试剂空白液；
　　c)溶液pH的调整：向各比色管中滴加1滴酚酞溶液（10g/L），滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使之红色刚刚退去，再向每个比色管里加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液pH为3.5~4.0。
　　d)向各比色管中加2滴硫化钠溶液充分混合，放置5min,以白色为背景，从上方和侧面观察进行目视比色。
　　3、评判：
　　若溶液Ⅰ的色度相当或深于溶液Ⅲ的色度，但不深于溶液Ⅱ的色度则评判该产品含铅量合格；否则评判为不合格。标准溶液Ⅱ的色度相当于样品的10g/L溶液中重金属（以铅计）含量为1mg/kg。
　　但实践中我们发现此评判方法色度差别并不很明显，检验人员不容易辨别色度差别，对于刚接手此项工作的新进检验人员就更不容易，并且在判定结果小于或等于标准值时出据结果为<1或≤1即可，但若检验结果超出标准值时报>1的检测数据则不太严密，特别是我们质检机构出据这样的检测数据就更加不为百姓所理解。近年来食品安全问题不断困扰百姓生活，而手洗餐具洗涤剂作为日常用品与百姓的生活密不可分，当消费者发现自己用的餐具洗涤剂重金属限量试验不合格时仅仅报检验结果为>1，他们就会有疑问希望了解具体数值以判断可能会对人身造成多大伤害。因此在有需要时可按以下方法进行检验：
　　1、试样溶液的制备：称取试样1.0g(精确至0.1g)于50ml瓷坩埚中，在电炉上小火炭化，取下冷却后加浓盐酸和浓硝酸各2ml，在电炉上加热至干后，放入高温炉内于500℃灰化4h 。如灰化不完全，在电炉上用硝酸继续灰化至完全。加2ml浓盐酸在水浴上蒸干，冷却，用水洗入50ml容量瓶中，稀释至刻度并混匀。移取10.0ml至50ml容量瓶中，加水至25ml，混匀备用，此溶液为Ⅰ；
　　2、测定：
　　a)比较标准溶液Ⅱ：准确移取10mg/L铅标准使用溶液2.0ml于50ml容量瓶中，加水至25ml，混匀备用；
　　b)溶液Ⅲ：试剂空白液；
　　c)溶液pH的调整：向各容量瓶中滴加1滴酚酞溶液（10g/L），滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使之红色刚刚退去，再向每个容量瓶里加入2ml冰乙酸（6%），混匀，此时溶液pH为3.5~4.0。
　　d)向各容量瓶中加2滴硫化钠溶液充分混合，稀释至刻度，放置5min。
　　e)用分光光度计在波长510nm处以溶液Ⅲ为空白调节零点测标准溶液Ⅱ及试样溶液Ⅰ的吸光度，则待测试样溶液中的重金属含量为：
　　X1=( X2×A1)/A2，其中X1为待测试样溶液中的重金属含量；X2为铅标准使用溶液的重金属含量1mg/kg;A1为波长510nm处测得的待测试样溶液的吸光度，A2为波长510nm处测得的铅标准使用溶液的吸光度。
　　依据以上方法进行试验，可测出待测样品重金属含量的具体数值，为我们的检测报告提供准确的数据，服务于百姓。

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