双膜法+EDI组合工艺制备电子级磷酸用超纯水
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摘 要：针对电子级磷酸用超纯水的特点，采用UF超滤、RO反渗透双膜法+EDI组合工艺进行水净化处理，使出水达到电子级磷酸用水标准。 关键词：电子级磷酸；超滤；RO反渗透；EDI；抛光混床
电子级磷酸属于高纯磷酸，广泛应用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器等微电子工业，主要用于芯片的清洗和蚀刻，其纯度和洁净度对电子元器件的成品率、电性能和可靠性有很大影响，而配制电子级磷酸的超纯水质量又是决定电子级磷酸纯度和洁净度的重要因素。目前超纯水的制备，主要采用的工艺有离子交换法、两级反渗透、反渗透+EDI等为核心的三种方式，其余的工艺流程大都是在上述三种基础工艺上通过不同的组合搭配衍生而来。离子交换法需要时常对离子交换树脂进行再生，需耗费大量酸碱，对环境破环较大；两级反渗透处理出水水质相对不太高，对有较高水质要求时须搭配混床进行后续处理，同样需耗费酸碱；反渗透+EDI组合是采用反渗透作为预处理+EDI（电除盐）装置，不需酸碱再生，不破环环境，这是目前制备超纯水最经济、最环保的工艺。贵州瓮福集团电子级磷酸生产过程中的重结晶及配制均需用到电阻率≥16MΩ・cm的超纯水，针对进水水质及出水水质要求，本超纯水制备工艺设计中采用UF（超滤）+RO（反渗透）+EDI（电除盐）组合工艺进行处理，达到电阻率≥16MΩ・cm超纯水水质要求。
一、进水水质及出水要求
根据业主提供的资料，本工程超纯水制备原水水源采用瓮福集团自备水厂生产的符合国家生活饮用水标准的自来水，设计超纯水产量为：10m3/h，进水主要水质指标见下表：
2.工艺说明及主要设备参数：
2.1原水供水系统:
为防止自来水供水量或供水压力不足，保证后续用水的稳定性，系统设置一座5m3的不锈钢原水箱，含控制阀、管件及液位控制器；另为了后续预处理的稳定，设置恒压供水系统一套，包含不锈钢多级泵2台(一用一备），泵主要性能参数为Q=25m3/h,H=0.15Mpa。
2.2预处理系统:
目前的反渗透膜不能直接对原水进行处理，原水中的各种成份会影响和损害其性能和使用寿命，水中的钙、镁、钡等多价阳离子及微生物等会引起膜的污染和堵塞，反渗透膜的进水水质要求比较严格，因此，为了满足反渗透膜高要求的进水水质，需采取必要的预处理工艺，完善的预处理过程是保证反渗透长期顺利运行的关键。
本设计采用超滤（UF）作为反渗透的预处理工序。相比常规预处理方法(即絮凝、沉淀、过滤、活性炭吸附及保安过滤)，采用超滤（UF）用作反渗透预处理具有以下优势：
① 降低投资成本。反渗透膜的污染源之一就是预处理效果较差导致的微粒沉积，超滤可以显著降低进水的SDI，过滤效果比传统预处理方式更好更稳定。另外由于UF出水水质稳定，低浊度、低SDI值允许RO提高设计流速，从而减少了RO组件、压力容器以及相关管件的数量从而降低投资成本。
② 确保出水水质。常规过滤属毛细管过滤，而超滤则是表面过滤，两者去除杂质的机理不同，超滤出水水质更好、更稳定。
③ 操作简单，自动化程度高。相比常规的过滤工艺，超滤系统具有操作简单、自动化程度高、性能稳定、设备占地面积小等优势。由于超滤是以机械筛分原理为基础的一种溶液分离过程，过滤时间极为短暂，这使膜滤设备与其处理水量的容积比极小，而其他过滤设备远不能及。
预处理系统设置不锈钢袋式过滤器（10μm）一台、超滤系统（0.1μm PVDF材质超滤膜组件）六套及相应的加药系统、化学清洗及连接管道、仪表等，另设置一座5m3的超滤产水水箱。
2.3反渗透（RO）系统:
反渗透是目前超纯水设备中应用最广泛的一种脱盐技术，它的分离对象是溶液中的离子范围和分子量几百的有机物，其原理是在高于溶液渗透压的作用下，依据其他物质不能透过半透膜而将这些物质和水分离开来，从而有效地去除水中的溶解盐类、胶体、微生物、有机物等（去除率高达97%-98%）达到水净化的目地。
反渗透系统主要设置不锈钢高压泵（Q=20m3/h,H=1.4Mpa）一台，反渗透膜高压膜壳（8″FRP玻璃钢 ，4支装）3套，反渗透膜（BW30-4040）12套，以及相应的化学清洗及连接管道、仪表、阀门等。
2.4化学清洗系统:
UF及RO共用，设置1m3清洗箱、清洗泵（Q=10m3/h,H=0.3Mpa）、酸碱过滤器及相应管道、阀门等。
2.5电除盐（EDI）系统:
通过RO系统处理后的纯水电阻率通常在10MΩ・cm左右，不能达到工艺的使用要求，因此后续须增加EDI处理工序。
EDI又称连续电除盐技术，在电场的作用下实现水中离子的定向迁移，从而达到水的深度净化除盐，并通过水电解产生的氢离子和氢氧根离子对装填树脂进行连续再生，因此EDI 制水过程不需酸、碱化学药品再生即可连续制取高品质纯水生产出电阻率高达15～17MΩ・cm的超纯水。
考虑到源水硬度较高，投加阻垢剂的效果不理想且运行成本过高。同时，EDI进水对硬度要求<0.3mg/l，所以在EDI前配置了全自动再生软水机2套（一用一备）。
EDI系统采用MK-2EDI膜堆4套，P010电子式电源4套，以及配套的水泵、电控、阀路系统。
2.6抛光混床系统:
抛光混床，即非再生混床系统，是制取超纯水的最后处理装置，它具有不用再生的特点。本系统选用美国ROMHASS公司生产的半导体级抛光树脂，可使产水水质稳定在16MΩ・cm 以上。
2.7超纯水终端
本系统包含10m3氮封式纯水水箱（含液位传感及控制器），TC-40浸入式紫外线灭菌器，除TOC紫外光氧化器（12m3/h，186nm波长）。
3. 运行效果
本套超滤+RO+EDI超纯水制备组合工艺已建成投运至今，根据建设单位的反馈，出水电阻率能稳定保持在16～17MΩ・cm之间，从而保证了电子级磷酸生产的质量。
4. 结论
采用UF+RO+EDI的组合工艺，可确保获得最佳的水处理工艺性能，能够长期保证出水电阻>16MΩ・cm。与常规的酸碱再生相比较，本工艺设备自动化程度较高，并且省去了酸碱再生所需的费用，对环境不产生任何污染。UF作为RO装置的预处理工序，可以有效的降低处理成本，又能保证出水水质稳定；RO装置与EDI 联合使用，既能有效解决RO出水不能彻底除盐的缺点，又可以提高EDI的进水水质，防止EDI损坏，加大整体净水效果。UF、RO与EDI结合使用的技术，将使水处理更加低成本、无污染、连续生产、易操作。
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