三七花胶囊制备工艺研究
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摘 要：目的：制备三七花胶囊及三七花胶囊的质量检查。方法：在三七花的胶囊制备过程中，以湿法制粒为制备方法，采用单因素优选三七花颗粒与辅料的最佳配比，并进行质量检查。结果：药材浸膏粉末与辅料（可溶性淀粉）的最佳配比为1：1.5，质量检查均符合2015版药典要求，每一粒胶囊总黄酮含量为0.1593mg/ml。结论：本制备工艺简单可行，制定的质量标准可靠准确。
关键词：三七花；胶囊；制备工艺；质量检查
中图分类号：R932 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2019）11-0189-02
0 引言
三七花为五加科多年生草本植物生长2年以上的三七还没有开放的花蕾干燥品，在三七全株中花所含的三七皂苷最高，其中以Rb族皂苷为主，此外，三七花还含有人参皂苷Rd、Re、Rb2、Rc、Rb3和Rb1等，另外含有甾醇、胡萝卜素、三七皂苷、绞股蓝皂苷，此外还含有多种黄酮类成分和挥发油成分。三七花性甘味凉，有清热平肝功效，临床上常用于高血压引起的头昏、目眩、耳鸣和急性咽喉炎等症[1-3]。在生活中，老百姓常用三七花泡茶、炒肉或煲汤，在养生保健方面，非常受有保健意识人群的青睐。胶囊剂是把药物（或加辅料）填充在空心胶囊中制备而成的。空心胶囊的主要材料通常是明胶[4]，部分也会用高分子材料，如：甲基纤维素、聚乙烯醇、变性明胶、海藻酸盐类等。
1 方法与结果
1.1 对照品溶液的制备
取25ml容量瓶，精密称取芦丁对照品15.775mg，加适量甲醇放水浴锅上加热溶解，再用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。再从中精密量取20ml转移到50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
1.2 标准曲线的制备
分别精密量取1.1中对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，放于25ml容量瓶中，各加水适量至6ml，加1ml5%亚硝酸溶液后混匀，放6min；加1ml10%的硝酸铝溶液后混匀，放6min；再加入10ml1mol/l的氢氧化钠溶液，用水稀释到刻度后摇匀，放15min。按照紫外-可见分光光度法，在500nm波长处测定各溶液的吸光度，然后用吸光度作纵坐标，浓度作横坐标，绘制标准曲线。
1.3 待测液的制备
取三七花颗粒6.30g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚适量，加热回流提取至提取液无色，放冷，弃去石油醚。再加入90ml甲醇，用回流法加热提取到提取液呈无色，再转至100ml的容量瓶中，用少量甲醇洗涤容器，洗涤液一起并入到容量瓶，精密量取10ml，置50ml容量瓶，加水至刻度后摇匀。从中精密量取6ml溶液，放于25ml容量瓶，照标准曲线制备项下的方法，自“加水适量至6.0ml”起。
1.4 浸膏待测液的制备
取浸膏粉末约5.30g，精密称定，置索氏提取器中，加入甲醇90ml，加热回流至提取液无色，转移至50ml容量瓶，加甲醇少量洗涤容器，洗液并入同一容量瓶精密量取10ml，置50ml容量瓶，加水至刻度后摇匀。从中精密量取12ml溶液，放于25ml容量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水适量至6.0ml”起。
1.5 所得颗粒剂待测液的制备
取三七花颗粒约6.12g，精密称定，置索氏提取器中，加入甲醇90ml，加热回流至提取液无色，转移至50ml容量瓶，加甲醇少量洗涤容器，洗液并入同一容量瓶精密量取10ml，置50ml容量瓶，加水至刻度后摇匀。从中精密量取12ml溶液，放于25ml容量瓶，照标准曲线制备项下的方法，自“加水适量至6.0ml”起。
1.6 三七花胶囊的质量检查
（1）外观检查。取制备好的胶囊至于白纸上观察，是否干燥、吸潮、软化、潮解等現象。（2）装量差异。取装好的胶囊20粒，先分别精密称定质量后，把内容物倒出，空心胶囊用小刷子拭干净，再分别精密称定空囊壳的质量，计算出每一粒内容物的重量及平均装量，每粒胶囊装量与平均装量（20粒）相比较，不能有2粒超出装量差异限度，限度1倍的胶囊不得超出1粒。（3）崩解时限。取装好的胶囊6粒置吊篮玻璃管中，启动崩解仪对胶囊进行检查，每片胶囊都应该在30min内全部崩解。当有其中一片不能完全崩解时，需另取6粒胶囊复试，均应符合规定。（4）水分检查。取胶囊填充物三七花颗粒2-5g，用干燥扁形称量瓶平铺，平铺厚度不能超过5mm，精密称定重量后，把称量瓶瓶盖打开于5h后，将称量瓶瓶盖盖好，再移动到干燥器中，冷却30分钟后精密称定重量，再放在100-105℃下干燥1h，冷却后称重，至连续两次所精密称定的重量差异不超过5mg，再计算出颗粒中含水份的重量，不得过9%。（5）含量测定。按标准曲线测定方法测定溶液的吸光度，再从标准曲线上读出溶液中所含芦丁的重量（μg），计算后即得[5，6]。
2 实验结果与讨论
2.1 药物与辅料的比例筛选
稠膏与可溶性淀粉的质量比为1：1.5，软材成型，手握成团，轻压即散。结果见表1。
2.2 三七花胶囊的质量检查
（1）外观检查：取制备好的胶囊至于白纸上观察，外观情况见表2。
（2）装量差异：把各胶囊壳分别精密称重后，每粒所装的内容物的重量与平均装量相比较，不得有2粒超出装量差异限度，超出限度1倍的不能有1粒，结果见表3。
（3）崩解时限：各粒胶囊均在30min内全部崩解（囊壳碎片除外：）结果见表4。
（4）水分检查：三七花胶囊填充物颗粒中含水量没有超过9.0%，结果见表5。
2.3 标准曲线的测定结果
见表6及图1所示。
标准曲线公式为：y=9.2326x+0.0573代入吸光度计算，结果见表7。
3 结语
根据2015版药典，此次制备的三七花胶囊，每粒装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的为2粒，没有1粒超出限度1倍；取胶囊6粒，各粒均在30min内全部崩解（囊壳碎片除外），故此胶囊符合药典的要求。
参考文献
[1] 王娟.三七的化学成分和药理作用研究[J].中国保健营养，2018，28（28）：11.
[2] 朱永洙.中药三七的临床应用研究进展[J].中国保健营养，2018，28（18）：324.
[3] 鞠康，胡云飞，徐倩，孟祥松，周建理.三七花质量控制方法研究进展[J].齐齐哈尔医学院学报，2018，39（12）：1425-1428.
[4] 徐莲英，陶建生，冯怡，等.中药制剂发展的回顾[J].中成药，2000，22（1）：14.
[5] 中国药典2010版一部附录[M].中国医药科技出版社，2010.
[6] 魏惠珍，李新南，龚建平，等.紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的不确定度评[J].中国实验方剂学杂志，2010，16（4）：36-43.
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