自发热面膜各成分最佳配比的研究

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　　[摘要]目的：使用还原铁粉、活性炭、氯化钠和蛭石等自发热材料，研究自发热医学美容材料最佳发热配比。方法：按L16（45）五因素四水平正交试验表设计实验，对最高温度、平均温度、启动时间及持续时间进行综合评分，评分结果采用正交设计软件进行数据分析，研究自发热材料应用于医学美容材料的最佳发热配比。结果：自发热医学美容材料的配比综合评分影响程度 D>E>A>C>B（即蛭石>水>还原铁粉>氯化钠>活性炭），最佳配比为A4B2C4D2E4，即还原铁粉∶活性炭∶氯化钠∶蛭石∶水=8∶4∶5∶2∶5。结论：按正交設计法得到的最佳配比可制成自发热面膜。该面膜接触空气后缓慢反应散发热量，适合医学美容治疗需要。
　　[关键词]自发热材料;正交试验;还原铁粉;活性炭;医学美容
　　[中图分类号]R913，R914    [文献标志码]A    [文章编号]1008-6455（2020）02-0068-03
　　Abstract： Objective  Using self-heating materials， including reduced iron powder， activated carbon， sodium chloride， vermiculite and water， to research the optimum heat ratio a kind of spontaneous heating medical beauty material. Methods  According to L16 （45） five-factors four-levels orthogonal test table， the experiment was designed. The maximum temperature， average temperature， start time and the duration were scored comprehensively. The score results was analysed by using orthogonal design software to get the best heat ratio of self-heating materials applied in medical beauty material. Results  The comprehesnsive score influence degree of the self-heating material was D>E>A>B>C （vermiculite> water> The optimum heat ratio of self-heating medical cosmetic material was A4B2C4D2E4 （reduced iron powder∶activated carbon∶sodium chloride∶vermiculite∶water = 8∶4∶5∶2∶5）. Conclusion  The self-heating mask can be made according to the optimum heat ratio by orthogonal design method. When the mask is used in contact with the air， slowly reacts to emit heat， and the study suit therapy needs of medical cosmetology.
　　Key words： spontaneous heating materials; orthogonal test; reduced iron powder; activated carbon; medical cosmetology
　　随着人们生活水平的提高，化妆品市场有着无可争议的发展优势。其中，面膜因使用便捷、效果好而广受消费者认可。同时，由于工业发展导致的环境污染现象也十分严重，比如雾霾天气的频繁出现，促使皮肤衰老加速，针对这方面的问题，产生了口服药物、外用各种功能性美容产品的应对方法。在医疗方面，随着医学美容的发展，对皮肤外用的功能性产品的需求也与日俱增。目前，已经上市的云南白药蒸汽眼罩，因其具有舒缓眼部，保护视力;消除眼部浮肿及睑袋;镇静安神，改善睡眠;消除疲劳、舒缓压力和改善顽固性黑眼圈等优势，在市场上取得了较好反响。但是，具有自发热功能的面膜在市场尚未见到。本文旨在研究自发热面膜的最佳发热配比，为开发自发热医学美容材料提供一种创新理论与配方支持。
　　1  材料和方法
　　1.1 试剂与药物：还原铁粉（天津市天力化学试剂有限公司），活性炭（天津市天力化学试剂有限公司），氯化钠（天津市天力化学试剂有限公司），蛭石（灵寿县燕西矿产品加工厂），水、薯蓣皂苷提取物等。
　　1.2 主要仪器与耗材：玻璃温度计（量程为0～100℃） ，电热恒温培养箱（PH070A型，上海一恒科学仪器有限公司），移液枪（Freshman，美国），电子分析天平（JA1003型，上海良平仪器仪表有限公司，陶瓷研钵，无纺布袋，手工胶水，美容敷面罩，塑料薄膜封口机和全自动真空抽滤机等。
　　1.3 自发热原理：本研究自发热材料由还原铁粉（Fe）、活性碳（C）、氯化钠（NaCl）、水（H2O）和蛭石（Mg0.5（H2O）4Mg3[AlSi3O10]（OH）2）按照一定的比例组成的一种固体状混合物。发热原理为还原铁粉与空气中氧气、水蒸气接触后发生化学反应释放出的热能。铁在自然条件下的氧化反应速度是缓慢的，铁和碳形成原电池后，可以加速铁的氧化反应[1-2]，活性炭和还原铁粉分别为原电池的正负两极，氯化钠是催化剂，蛭石主要起到蓄热保温作用。 　　1.4 自发热材料最佳温度测定：本试验以启动时间、持续时间、最高温度及平均温度为考察指标[3]。考虑到人体对热敷温度的耐受范围，将包装内的自发热材料温度控制在60℃～70℃范围内，将接触脸部的最高温度控制在37℃～45℃范围内，其权重最大为0.4;平均温度以大于人体深部平均温度37℃为有效值，权重为0.3;启动时间越短越好，权重为0.15;持续时间越长越好，权重取0.15。具体评分方法见表1。
　　本实验不考虑因素之间的相互作用，空气取微孔透气膜复合无纺布袋包裹狀态，不作为单独因素列出。采用L16（45）正交试验设计，优选最佳配比。因素水平见表2，正交试验见表3。
　　按正交设计助手2所设计的的正交表（见表3），进行组方配比。分别称取适量活性炭、氯化钠和蛭石于陶瓷研钵中混合均匀，再用移液枪吸取定量蒸馏水于研钵中，最后加入适量还原铁粉研匀，称取适量分装于无纺布袋中，即得样品。将温度计置于样品袋外面，将样品并温度计迅速转移至电热恒温培养箱内[温度控制在（32±0.5）℃]，通过观察窗记录其最高温度、平均温度（ 持续时间内温度的平均值） 、启动时间（从环境温度升温至37℃的时间）及持续时间（起始温度37℃，终止温度37℃，测定温度≥37℃的时间），每组试验重复3次，试验结果取其平均值。
　　1.5 验证性研究：按照优选的最佳配比配置自发热材料三批，测定其发热结果，考察各指标的稳定性，验证实验结果的准确性。
　　2  结果
　　2.1 正交设计法筛选最佳配比
　　2.1.1 结果直观分析：按照表3所得出的16组实验的评分，在正交设计助手上得出实验结果的直观分析表，根据K1、K2、K3与K4的大小比较，可以优选出的自发热材料的最佳组合为A4B2C4D2E4。即各组分的最佳配比为：还原铁粉∶活性炭∶氯化钠∶蛭石∶水=8∶4∶5∶2∶5。
　　2.1.2 结果方差分析：按照表3所得出的16组实验的评分，在正交设计助手上得出实验结果的方差分析表，根据方差分析表中的F比值，可以得知自发热材料配比综合评分影响程度 D>E>A>C>B，见表4。
　　2.1.3 自发热最佳配比结论：从正交实验直观分析和方差分析中可以看出，自发热材料配比综合评分影响程度 D>E>A>C>B，蛭石的比例对综合评分影响最大，其次为氯化钠、还原铁粉、活性C和水。对蛭石而言，D2>D1>D4> D3;对水而言，E4>E2>E3>E1;对还原铁粉而言，A4>A2>A3>A1;对氯化钠而言，C4>C2>C1>C3;对活性炭而言，B2>B1>B4>B3。优选出的自发热材料的最佳组合为A4B2C4D2E4。即各组分的最佳配比为，还原铁粉∶活性炭∶氯化钠∶蛭石∶水=8∶4∶5∶2∶5。
　　2.2 验证性实验：按照优选的最佳配比配置自发热材料三批，测得结果见表5。根据表中的实验结果可知，自发热材料的各考察指标稳定、批间差异小，说明自发热材料最佳配比可信。
　　3  讨论
　　3.1 自发热面膜的优点：有文献报道，在50℃～60℃温度范围内进行中药热敷，能增加局部血液循环，提高药效[4]。相对于传统面膜来说，自发热面膜具有如下优势：①促进面部血液循环，加速皮肤新陈代谢;②使皮肤毛孔舒张，提高皮肤对事先涂于皮肤表面的功能性有效成分的吸收;③固体剂型，使用携带方便。
　　3.2 自发热材料温度的测定：还原铁粉是自发热材料的关键原料，且对自发热效果有显著性影响，为避免配方过程热量损失，保证实验结果的准确性，还原铁粉需最后加入[3]。自发热实验过程中，实验操作要迅速，以免在实验过程中造成热量损失，导致实验误差。最常用的催化剂组分一般由活性炭、氯化钠和蛭石组成[3，5-6]。当催化剂组分中没有活性炭或氯化钠时，自发热产品不发热[6]，因此，活性炭、氯化钠是催化剂组分中的核心成分[7]。
　　自发热材料温度范围的选择。自发热材料在皮肤的接触面，最高温度应在38℃～45℃范围内，过低不能达到促进血液循环的目的，过高则烫伤皮肤[3]。通过对自发热产品内部温度及与皮肤接触面温度进行多次测试，发现当自发热材料内部发热温度在60℃～70℃范围内时，应用于人体皮肤表面时，接触人体皮肤的温度在38℃～45℃范围内变动，此温度不会造成对皮肤的热损伤。
　　[参考文献]
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　　[2]翟志勇，金前英.暖宝成分最佳配比的微型实验设计与研究[J].化学教学，2012， 34（11）：52-54.
　　[3]孙洪林，曹桂萍，李建祥，等.自发热无铅丁桂膏的制备[J].现代中药研究与实践，2013， 27（6）：47-49.
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　　[5]王新波，孙林.发热剂热稳定性的研究[J].苏州丝绸工学院学报，1997，17（3）：83-85.
　　[6]廖杰.自发热材料配方研究[J].化学研究与应用，1998，10（1）：93-94.
　　[7]祝杰，潘奇.自发热产品温度的控制[J].轻工科技，2016，206（1）：58-59，100.
　　[收稿日期]2019-04-16
　　本文引用格式：龙丽辉，薛健强，姚杨，等.自发热面膜各成分最佳配比的研究[J].中国美容医学，2020，29（2）：68-70.
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