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提升酸度计计量检定效果的策略研究

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  摘 要:酸度计是一种精密度较高的电子仪器,可以有效而快速检测所处环境的酸、碱度,适用范围非常广泛,为医疗、生产、科研等提供精确的参考数据。然而它会受都操作规范程度、使用环境、保养有效性等多个层面的影响,易于发生诸多问题,对准确度产生影响。文章论述了酸度计的结构与原理,重点分析了酸度计检定中的主要问题,并提出针对性较强的应对策略,如做好酸度计校准、电极检定、电计示值误差检定,合理解决定位失调的问题;科学使用和保养电极;最后还论述了酸度计使用过程中的若干注意事项。希望起到抛砖引玉之效。
  关键词:酸度计;计量检定;效果;策略
  中图分类号:TH832.31 文献标识码:A 文章编号:1671-2064(2020)01-0080-02
  0 引言
  作为一种典型的电化学分析仪器,酸度计主要是测量水溶液的pH值,它也是化学实验室中的一种常见仪器,而且被运用于到医学、环保、农业、工业等诸多领域中。如今人类的生产生活范围持续拓展,科技水平稳步提升,酸度计的规格、种类以及型号持续更新,不断提升它的精度。但恰恰是这些变化,给酸度计的检定计量工作造成了相应的挑战和困难。
  1 酸度计的结构和原理
  酸度计是一种精密度很高的仪器,如今科技的快速发展使它的构造逐步精简化,易于使用和保养。一般来看,它的电位以及电极是最关键的部分。电极涵盖参比电极和指示电极。指示电极的前者包括锑电极以及玻璃电极等;参比电极包括氯化銀电极和甘汞电极等。电极正朝着复合化的方向发展,且复合电极的实际使用率正逐步提供。电计部分聚焦于主面板上,采取独立安装的手法,仅仅通过连接线和主面板连接起来。电计部分涵盖了温度补偿、定位、斜率等功能钮,能够结合具体的使用需要,做出针对性的调节,进而准确测量所处环境的酸度计,规避误差超差,对检测结果造成不利影响[1]。
  其次是酸度计的原理。精密电位计是它的主体。在测定过程中,应该在被测溶液中插入复合电极中。测溶液中的氢离子浓度(酸度)不同,形成的电动势也不相同,借助直流放大器将其放大,从电压表(读数指示器)上读出相应的pH值。借助酸度计测量电位,是pH测量的高效方法之一。pH计涵盖三大部件。分别是电流计、玻璃电极以及参比电极。其中玻璃电极的电位由周围溶液的具体pH决定。电流计可以在具有较大电阻的电路中准确测量出细微的电位差。采取最新型的固体电力技术和电极设计。如今性能最佳的pH酸度计可以分辨出0.005pH单位。参比电极能够维持恒定电位,和测量到的诸多偏离电位进行对照。如今,人们经常采用银——氧化银电极作为pH的参比电极。玻璃电极可以构建被测溶液中的氢离子活度变化作出相应反应的相关电位差。在同一溶液中放入参比电极以及pH敏感的电极,形成原电池,其电位是参比电极以及玻璃电极的电位代数和。E电池=E参比+E玻璃。假设温度恒定,被测溶液本身的pH变化时,它的电位也会发生相应的变化。酸度计中电池生成的电位的电动势非常弱小,要想准确测量它,是比较困难的。而且电路阻抗达到了(1~100)MΩ;所以要将信号放大,使其能够有效地推动伏安表或者标准毫伏表。电流计可以把原电池的相关电位进行若干倍放大,在电表中显示出被放大的信号,电表指针发生偏转的具体程度代表着它推动的实际信号强度。为了满足使用需求,pH电流表的相关表盘刻均配置了与之相对的pH数值;数字式pH计能够直接显示数字化的pH值[2]。
  2 酸度计计量检定中的主要问题分析
  首先,酸度计的误差判断和级别问题。通常情况下,指针式酸度计的具体误差应不能超过最小分度值(级别)的50%,数字式酸度计要处于最小分度值(级别)的范围内。但也存在着特殊现象,如PHSJ-4A型酸度计的最高分辨率达到了0.001pH,但是要继续探讨它的级别有没有达到0.001级。因为这个酸度计的使用规范和技术性能中标注其精度处于0.005pH的范围内,那么它的误差无法处于最小分度值范围内。
  其次,酸度计的规格、型号、种类混淆。因为酸度计的规格、型号、类型繁多,检定人员经常混淆国内外厂家制造的各种酸度计,比如国内厂家生产的PHS-3C型、PHS-25型等指针式酸度计;常见的袖珍式PHB-4型/PH-SJ-4AD型、PHS-4D型等数字式酸度计。国外厂家制造的大部分酸度计都属于数字式酸度计,比如赛多利斯制造的PB-10型、梅特勒企业制造的320型、HANNA企业制造的HI9025型等。不少检定人员不是非常清楚型号不同的各类酸度计的具体计量检定程序[3]。
  再次,不熟悉各类酸度计的相关使用方法。因为酸度计的规格、类型等各不相同,使用方法也存在着差异,但是计量检定人员不熟悉它们的具体使用方法,如有的要进行单点校准,有的要进行两点校准,更有甚者要进行多点校准。在计量检定过程中,务必熟练掌握使用被检酸度计的科学方法,才能准确检定相关酸度计。
  第四,检定仪和酸度计接口的连接不能有效匹配。通常情况下酸度计检定仪有三类接口不同的输出连接线。然而即便如此,双方依旧会发生接口不匹配的问题。如HANNA公司生产的酸度计检定仪电极线以及酸度计电极接口不能相互匹配,袖珍式酸度计只有较小接口,也不能连接酸度计检定仪,遑论检定了。
  第五,酸度计的级别不相同。不同级别的酸度计,对计量性能的要求自然也不一样。如酸度计达到0.01级时,要满足下列要求:电计示值误差要处于±0.01pH的范围内,输入电流不能超过1×10-12A,输入阻抗导致的误差处于±0.01pH的范围内,温度补偿器导致的误差处于±0.01pH的范围内,电计示值重复性处于0.01pH的范围内;酸度计达到0.001级时,要满足下列要求:电计示值误差的范围处于±0.002pH内,输入电流处于1×10-12A的范围内,输入阻抗导致的误差处于±0.001pH的范围内,温度补偿器导致的误差处于±0.001pH的范围内,电计示值重复性处于0.001pH的范围内。   3 酸度计的计量检定与维护
  首先,做好酸度计校准。因为电计设计存在一定差异,pH计有着丰富的种类、规格和种类,具体应用方存在着较大差异。所以在操作pH计的过程中,要切实依据使用规范的相关要求。在使用pH计的过程中,要做好校准工作。如今主要采取两点校准法,它类似于电计检定的相关方法。值得关注的是,在校准pH计前,要检测被测溶液的温度,以选用恰当的标准缓冲液。适当控制电计面板上的温度补偿旋钮,确保它的温度和被测溶液的温度保持一致。
  其次是电极的相关检定。电极一般情况下使用年限比较有限,且材料易碎,因此一些计量检定机构在开展检定活动时,只是部分检查电计,而不是进行全面检查。酸度计检定的相关规范没有清楚地规定如何检定电极的标准和方法。所以可以借助pH缓冲溶液来判断电极是否符合相关规定。以下是具体方法:在二十五摄氏度的缓冲溶液中检测电极的pH值,然后依次在7.00平H以及6.86pH的缓冲溶液中调整和判断它的斜率,进而综合判断酸度计的示值误差情况[4]。
  电极发生斜率变低的现象非常普遍。可以采取下列方法排除这个问题。(1)严格依据使用说明书,清洗以及保存电极。(2)利用汽油等各类有机溶剂,清除其中的铁锈,而且要反復清洗。(3)再次是定期检查,技术更换老化的设备与构件。
  再次是电计示值误差的相关检定。在酸度计检定时,电计示值误差检定的工作涵盖了两种,分别是pH示值误差以及mV示值误差。按照有关要求,从正反两个方向分别检定酸度计的pH示值以及mV示值,而且将平均值当作最终检定结果。按照有关公式、方法来计算其误差值。酸度计的性能如今慢慢提升,它的检定结果误差也会越来越小。因此从正反两方面来检定电极示值的误差,不属于强制性内容,一般来讲只需要一次检定。
  第四,解决定位失调的措施。定位失调指的是酸度计不能正确地显示相关标准液的酸度值,不能科学地确定被测溶液的酸碱度。主要涵盖了三个失调来源:(1)仪器的精密性,必须对仪器定位钮进行认真查看,是不是被严重氧化或者被损坏。(2)检查电极有没有出现破损、老化、严重污染、划伤等问题,借助替换法以及观察法,查找并解决相关问题和故障。(3)是否合理地选择了缓冲溶液;要结合实际情况,选择恰当的标准缓冲液,如有必要,可以更换,并反复验证。或缓冲液析出过期物质,标准液质量出现问题。在这种情况下,要再次对调配标准实施检定,直到消除问题。
  第五,科学使用和保养电极。在电极使用以及维护的过程中,要重点关注下列内容,(1)不能在强酸、强碱或有腐蚀作用的其他液体中运用电极,而且不得采用脱水性介质,如无水乙醇、重铬酸钾等。(2)在完成了电极清洗后,必须用滤纸吸干水分,而不得采取滤纸对玻璃膜进行擦拭,规避出现交叉污染,或者损坏玻璃薄膜的问题,进而影响测量结果的准确性。(3)在测量高浓度溶液时,必须完全清洗干净,而且要尽可能地压缩测量时间,电极上不能粘附液体,不然电极会被污染。(4)在使用相关电极之前,要检查电极前端的球泡状况。通常来看,球泡中的溶液应该充足,而且不能有气泡,电极处于透明、无裂纹的状态。(5)因为复合电极的使用频率比较低,首先要完全浸泡在3mol/L的氯化钾溶液中,而且不得采取吸水性试剂进行浸洗,当然也不能利用洗涤液清洗电极[5]。
  第六,酸度计使用的若干注意事项。因为酸度计电极属于典型的复合电极,不会受到还原性、氧化性物质的影响,而且平衡速度比较快。初次使用玻璃电极时,要在蒸馏水中完全浸泡12个小时以上,平时也要尽可能地浸泡于蒸馏水中,决不可干放。在强碱溶液中运用电极时,要尽可能快地完成相关操作,用完后马上清洗干净。玻璃电极只有非常薄的球泡膜,不得使其接触硬物和玻璃杯。电极表面受到了污染,不能正确地显示读数,稳定性比较差,而且发生误差。
  4 结语
  酸度计的规格、型号繁多,各类酸度计的具体使用方法存在着差异。因此相关部门和人员在检定计量的过程中必须认真区分,切实把握各类型号仪器的具体使用方法和检定要求。要坚决摒弃酸度计计量检定的模式化、重复性观念。切实按照相关检定程序以及规程做好酸度计的检定工作,把握检定的条件和环境,不断总结检定经验,把握好注意事项,稳步增强酸度计检定的水平和能力。
  参考文献
  [1] 王慧珠.酸度计的检定校准方法[J].质量检验,2016(6):38-39.
  [2] 郭志芬.酸度计及检定中应注意的问题[J].计量与测试技术,2016,43(3):63-64.
  [3] 张保刚.酸度计计量检定中的若干探讨[J].科技资讯,2007(20):135.
  [4] 杨晋斐.酸度计计量检定中常见问题分析及对策[J].中国化工贸易,2014(27):72-73.
  [5] 程琳.酸度计计量检定中的常见不足点及对策[J].低碳世界,2017(31):95-96.
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