一种普适性新型多功能过滤器在固液分离实验中的应用
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作者:徐玲 胡定芳 魏恒伟 何地平 焦桓
摘要：以大学化学专业基础实验硝酸钾制备实验为例，着重介绍一种普适性新型多功能过滤器的设计及其使用。该过滤器可实现常温、高温、低温减压抽滤一体化操作，有效地提高物质固液分离的效果、产品的纯度以及产率。同时有利于培养学生以实验中存在的问题为出发点，开拓对于实验仪器和实验条件进行实验创新的思路，激发学生的学习热情。
关键词：过滤器;无机材料;产率;硝酸钾;提纯
中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2020）15-0382-03
过滤操作在化学实验中涉及众多，是化学实验重要的基本操作之一。中学化学实验中的粗盐的提纯[1，2]，大学有机实验中的乙酰水杨酸、乙酰苯胺制备等[3，4]，大学无机实验中的硝酸钾的制备和提纯、三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、氯化钠的提纯等[5-10]，均包括了过滤操作。因此过滤装置在化学实验中尤为重要。虽然有许多相关固液分离过滤器的改良[11-15]，但终究分离效果不理想，没有普适性。本文针对实际存在问题，设计了一种新型多功能过滤器，可有效解决实验中常温、高温、低温减压抽滤操作于一体，达到提高产品产量、产品纯度的结果，有效体现了普适性和节能环保理念[16]。
一、问题的提出
以大学无机实验中的硝酸钾制备和提纯为例，该实验的基本原理是基于氯化钠和硝酸钾溶解度的差异对硝酸钾进行提纯和分离，其主要步骤包括：一，硝酸钾的制备;二，硝酸钾的提纯;三，产品纯度检验。实驗过程中包含两次过滤操作，即步骤一的热过滤和步骤二的常温减压过滤，并且步骤一的热过滤是该实验成败的关键。实验室常用的热过滤方法有：（1）在普通漏斗外，套装一热漏斗（图1）;（2）将布氏漏斗、抽滤瓶放在烘箱中加热，待布氏漏斗温度达到100℃左右时，快速取出进行热过滤。方法（1）采用普通的玻璃过滤的装置，依靠重力作用使液体流下，速度较慢，溶液温度极易受到环境温度影响;方法（2）采用减压抽滤的方式，布氏漏斗散热快（开始热过滤时，布氏漏斗温度大约为70℃—80℃）、仪器连接时间较长等因素都会直接影响过滤效果。因此在硝酸钾制备实验的教学中，学生在热过滤操作过程中，滤纸上往往已有硝酸钾晶体析出，降低了溶液中的硝酸根离子和钾离子的浓度，硝酸钾和氯化钠难于彻底分离，直接降低了硝酸钾产品的纯度以及产率，严重者甚至得不到产品。从而造成了学生实验的失败、原料的浪费，更打击了学生对于实验学习的兴趣，不利于学生建立化学学习的自信心。
二、新型多功能过滤器的设计
1.多功能过滤器的构造和功能。为了有效地激发学生的求知欲和学习兴趣，提高学生的思维能力和创造性，我们有针对性的设计并制备了一种新型多功能过滤器（图2）。从保温性能和加工难易程度的角度出发，选择聚四氟乙烯为原料制备该新型过滤器：过滤器本体为中空结构，可以通过向其内部储液槽填充保温材料，实现高温过滤时阻止热量散发，减少内部的热量损失，低温过滤时降低外界的热量传递，进而达到克服常用热过滤以及冷过滤时受外界温度影响较大的缺点;通过进液盖③向储液槽中加入高温石蜡油或沸水在储液槽中时，可进行热过滤;加入冰水、低温盐水时，可满足冷过滤的要求。因此该过滤器将漏斗和加热器融为一体，有效地解决了实验中热抽滤的问题，集常温、高温、低温减压抽滤操作于一体;实验过程受外部环境影响小，有助于学生顺利完成不同条件下的实验操作;由于具有良好的保温效果，每台过滤器在一个实验过程中可以供多名学生依次使用，有效地提高过滤的速度和效率，有利于培养学生的实验技能和操作技巧，激发学生对实验操作的创新潜能思维。
2.多功能过滤器的使用效果。以新型多功能过滤器在硝酸钾制备实验中的应用为例进行表述。两个班60名学生分为六组（每组10人）进行对比实验，其中1—3组使用新型多功能过滤器，4—6组使用布氏漏斗进行常规热过滤。1—3组同学，对于步骤一的热抽滤操作，打开多功能过滤器的进液盖③和排气盖⑤，用小玻璃漏斗从进液口加入约600mL热水，盖上进液盖和排气盖。如图3所示，连接仪器装置、将滤纸放入新型多功能过滤器漏斗中、倒入蒸发浓缩至原有体积2/3的硝酸钾氯化钠混合溶液、趁热抽滤，即得到硝酸钾粗产品溶液。该步骤中，由于所需产品为滤液，漏斗保温性能良好，可以在不更换热水和滤纸的情况下，实现多名学生重复使用，有利于提高设备的利用率、减少滤纸的浪费。对于步骤二中的常温抽滤，可直接将含有硝酸钾晶体的溶液倒入多功能过滤器中进行减压过滤。
分别对六组同学的产品平均产率、纯度进行对比（表1），其中1—3组同学使用新型多功能过滤器，4—6组同学使用传统的加热布氏漏斗进行热过滤。结果表明，使用新型多功能能过滤器的同学的产品产量较高、纯度较好。与参与对比实验的同学进行对比，使用新型多功能过滤器的同学未发生硝酸钾提前析出的现象，而使用普通抽滤漏斗的同学则普遍发生了硝酸钾析出在漏斗中的现象，因此使用新型多功能过滤器的同学第一次重结晶的产品产量均高于对比实验的同学。在纯度检验过程中，由于对比实验的硝酸钾在漏斗中的提前析出，导致溶液中硝酸钾的浓度降低，在重结晶的过程中，难以与氯化钠完全分开，因此将第一次重结晶后的产品配成溶液，加入硝酸银溶液进行纯度检验时，使用新型多功能过滤器的同学的溶液较为澄清，而对比实验的同学的溶液则呈现浑浊状态。并且在实际操作中，使用新型多功能过滤器的同学，由于过滤器优良的保温性，可以多人使用同一个过滤器，同一张过滤纸，而使用普通抽滤漏斗的同学需要每个人加热单独的过滤器，使用单独的过滤纸，因此使用新型多功能过滤器，更有利于建立同学们节能环保的理念。
除此之外，我们还尝试将该新型多功能过滤器应用于有机化学、材料化学等学科的基础实验教学当中，学生在不同的实验中进行固液分离和提纯，都取得了较好的效果。 三、讨论
1.实践证明：在应用过程中，通过对比新型多功能过滤装置和传统的过滤装置，完全体现了这种多功能过滤器的多种优点（表2），展示了普适性和节能环保理念。
2.实验仪器和操作的改革，对培养学生以现实问题为出发点，进行创新思維学习、提高科研素质都是有利的，可有效地激发学生的学习兴趣。正如张树永所说，所有的创新都是在兴趣驱动下进行积极思维和创造性活动的结果，兴趣是创新的前提和基础[17]。
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