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紫外、可见分光光度计测量结果的不确定度评定

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  摘 要:本文对紫外、可见分光光度计测量结果的不确定度进行了评定,建立了数学模型,分别分析了A类评定分量和B类评定分量,最后合成了标准不确定度,并最后表述了结果报告。
  关键词:不确定度;测量方法;误差;分量;波长;透射比
  DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.041
  1 测量过程简述
  (1)依据:JJG178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程。
  (2)环境条件:温度10 ℃~35 ℃,湿度:≤85 %RH,电源:电压(220±22)V,频率:(50±1)Hz;不应受强光照射,无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
  (3)测量标准:氧化钬滤光片、紫外光区透射比滤光片等。
  (4)被测对象:紫外可见分光光度计。
  (5)测量方法:①使用透射比滤光片,在测量波长点分别调整透射比为100%、0%,测量标物的光度值,重复测量3次。②使用透射比滤光片,连续扫描3次,分别为吸光度峰值波长。
  (6)结果的使用:相同条件下的测量,一般可直接引用该不确定度结果。
  2 数学模型
  (1)波长示值误差 Δλ =- λS。
  式中:Δλ---波长准确度 ---波长测量平均值 λS ---波长标称值(nm)。
  (2)透射比示值误差Δτ = - τS。
  式中:Δτ---透射比准确度 ---透射比测量平均值 τS ---透射比标称值(%)。
  3 标准不确定度的评定
  3.1 波长示值误差的不确定度分量
  (1)重复性引入的标准不确定度,采用A类方法评定。对1台紫外可见分光光度计用氧化钬滤光片, 连续测量10次,得到:288.1,288.1,288.0,288.1,288.0,288.1,288.1,288.1,288.1,288.1(nm)。
  由贝塞尔公式求得:
  =0.042nm
  实际测量时,连续重复测量3次,以3次测量算术平均值为测量结果,则重复性导致的A类标准不确定度为:
  = /=0.042/ =0.024nm
  (2)氧化钬滤光片标称值引入的不确定度,采用B类方法评定。
  氧化钬滤光片的定值不确定度U=0.6nm(k=2), 则标准不确定度为=a/k=0.6/2=0.3 nm 。
  3.2 透射比示值误差不确定度分量
  (1) 输入量τ平均引入的标准不确定度,采用A类方法评定。
  对1台紫外可见分光光度计,于313nm处对τ=10%的紫外区透射比滤光片,重复连续测量10次:10.6,10.7,10.6,10.7,10.6,10.6,10.5,
  10.7,10.7, 10.7。
  单次实验标准差=0.070%,
  实际测量时,连续重复测量3次,以3次测量算术平均值为测量结果,则重复性导致的的A类标准不确定度为:
  = /=0.070%/ =0.040%
  (2)标称值引入的标准不确定度,采用B类方法评定。
  透射比滤光片的定值不确定度Ur=1.5%(k=2), 则标准不确定度为:
  =a/k=1.5%×10%/2=0.075%
  4 合成相对标准不确定度和扩展不确定度
  4.1 灵敏系数
  c1==1 c2==-1(波长)
  c1==1 c2==-1(透射比)
  4.2 波长标准不确定度一览表
  4.3 透射比标准不确定度一览表
  4.4 合成标准不确定度
  输入量与、与均彼此独立不相关,因此:
  4.5 扩展不确定度
  U=k·uc 取 k=2
  (1)波長 U = 2 ×0.301nm=0.602nm ≈0.6nm。
  (2)透射比 U = 2 ×0.085%=0.17% ≈0.2% 。
  5 报告与表述
  紫外可见分光光度计检定装置的测量不确定度:
  波长 U =0.6nm k=2
  透射比 U =0.2% k=2
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