火焰原子吸收测定柿饼中锌的不确定度分析
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摘 要：目的 分析火焰原子吸收测定柿饼中锌的不确定度。方法 用原子吸收仪测定柿饼样品中的锌含量， 根据公式模型从样品称量、标准储备液配制、定容、重复测量和标准曲线回归方程等方面进行不确定度分析。结果 当样品中锌的含量为23.96时，火焰原子吸收测定柿饼中锌的不确定度2.01mg/kg，在全部主要测试过程中的不确定度为2.01mg/kg。结论 通过检测模型的建立，样品中锌浓度测定的不确定度包括样品重复测定、标准溶液配置、标准曲线制作、天平称量和样品定容体积等;分析以上影响因素，对火焰原子吸的测定柿饼中锌的不确定度可以进行较为科学的评定。
关键词：柿饼 锌 不确定度 相对不确定度 扩展不确定
中图分类号：O657.31;S816.17 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2019）03（c）-0176-02
柿饼是多年生落叶果树柿科柿属植物（Ebenaceae Diospyros）的果实柿子经天然晒制、水分的蒸发而成的果类果脯，有很高的营养价值。柿子富含的蔗糖、葡萄糖、果糖、蛋白质、胡萝卜素、维生素C、瓜氨酸、碘、钙、磷、铁和锌。柿饼中含有甘露糖醇、蔗糖、葡萄糖和木密醇。柿子性寒，具有凉血止血的功能，还有清热润肺、生津止渴、健脾化痰、润肠通便和解酒醒酒的功效。柿饼有降压止血、清热润肠之作用。我国陕西富平县是著名的柿子之乡，生产的“合儿柿饼”有个大、霜白、底亮、质润、味香甜五大特色，具有一定的营养和保健价值[1]。
锌是人体必需的微量元素之一，在人体生长发育、遗传与生殖、免疫调节、内分泌系统等中起着重要的生理作用。孕妇缺锌可导致胎儿的畸形;同时锌的缺乏与儿童骨骼的生长发育缓慢，智力水平的降低，以及抑郁症的产生有着直接的相关性。
不确定度是与测定结果相关联的参数， 它表征合理地赋予被测定的量值的分散性[1]。说明了方法的不确定、不稳定、疑惑等性质和状态。在检验分析存在相对疑惑结论，或是对检测数据进行差异性分析时就需要分析出一个数据相对不稳定的不确定度。该文就陕西的柿饼中锌的检测结果的不确定度来源进行分析和推算。
1 材料与方法
1.1 仪器设备
日本岛津AA-6880FG：火焰石墨炉一体机，岛津Zn空心阴极灯;上海衡平Titan-6密闭式微波消解仪。
1.2 样品消化
称取约0.5000g均匀样品于三角烧瓶中，加25mL（4+1）硝酸-高氯酸，放置8h。加热消化至澄清透明，移入25mL容量瓶中，以硝酸（1%）定容。
1.3 标准溶液的配制
Zn标准储备液：500mg·L-1（国家标准物质研究中心购置）;Zn标准工作液：300μg·L-1（临时新配）;实验用水为亚沸蒸馏水，试剂采用等级优级纯。器皿经过10%的硝酸沸浸泡48h以上，用蒸餾水冲洗至无硝酸和被测成分残留。
1.4 测量方法及数学模型
用原子吸收光谱仪测定，以蒸馏水调零，与标准溶液系列同时测定，以吸光度和锌浓度绘制工作曲线，从工作曲线上求得样品溶液与空白溶液的锌浓度，按公式（l）计算柿饼中锌的含量：
（l）
式（1）中：C为样品中锌的含量，mg/kg;
m为取样量，g;
c为工作曲线上求得样品溶液中锌的浓度，mg/L;
c0为工作曲线上求得空白溶液中锌的浓度，mg/L;
V为样品消解液的定容后体积，mL。
2 不确定度的评定
2.1 测量不确定度的来源因素
（1）样品测试中锌浓度的不确定度。
（2）标准溶液配置的不确定度。
（3）标准曲线带来的不确定度。
（4）天平称样量过程的不确定度。
（5）定容体积的不确定度。
2.2 A类不确定度的估算
用原子吸收分光光度法测定样品3次结果（扣空白）为：0.4608、0.4618、0.4798（mg/L）。
mg/L;极差R=0.019;极差系数C3=1.64。
相对标准不确定度。
2.3 B类不确定度的估算
2.3.1 Zn标准溶液不确定度的评定
（1）标准溶液配置的不确定度。
锌标准溶液（1000mg/L）的不确定度是1，标准使用液是用10mL移液管（±0.1）吸取10mL定容至100（±0.2）mL容量瓶，再用10mL移液管取刚配置的溶液10mL定容至100mL容量瓶中。
U1==0.58mg/L;U2==0.058mL;U3==0.12mL。（k=）
Upz==0.0084
（2）标准曲线带来的不确定度。
浓度（mg/L）：0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8
吸光度：-0.001 0.0185 0.0381 0.0684 0.1031 0.1312
0.001 0.0195 0.0379 0.0691 0.1101 0.1388 0.000 0.020 0.0364 0.0701 0.1009 0.1349
y=0.1684×C+0.00199 r=0.9995
（n=18）
==0.0026
==0.033
2.3.2 天平带来的不确定度
使用的是万分之一天平，不确定度是±0.1mg，则：
U4==0.058mg
称量3次的平均值m==0.5046g，则：
Utp==0.00011
2.3.3 样品定容带来的不确定度
定容为25mL（±0.03），则：
U5==0.018mL Udr==0.00072
2.4 相对合成标准不确定度
Urel=（ux×Upz×ustd×Utp×Udr）1/2
=0.042
2.5 扩展不确定度
c=0.4674，y=0时，带入回归方程得c0=0.01182;P=95%，K=2。
Uc（x）=×Urel=×0.042=1.006mg/kg
U=Uc（x）×K=23.96×0.042×2=2.01mg/kg
2.6 测量结果及不确定度报告
Zn测定结果是23.96mg/kg，测量结果的扩展不确定度是U=2.01mg/kg，它是由合成标准不确定度Uc（x）=1.006，乘以包含因子k=2而得到的。
不确定度报告：C=23.96±2.01（mg/kg）;K=2，P=95%。
3 討论
火焰原子吸收测定柿饼中锌试验的不确定度中A类不确定度>B类不确定度，A类不确定度是样品从消化、定容到样品测试整个过程的重复性实验的量。从以上分析来看， 不确定度主要来源于A 类不确定度。样品消化、定容、测试是重要环节。我们应在实验中规范操作， 使不确定度的影响尽可能地降到最低限度，才能使火焰原子吸收测定柿饼中锌的实验数据科学有效。
参考文献
[1] JJF 1509-1999，国家计量技术规范[S].
[2] JJF 196-1990，中华人民共和国国家计量检定规程[S].
[3] 梁冰华，周晶，倪霞，等.凯氏定氮法测定保健品螺旋藻中蛋白质的不确定度分析[J].中国卫生检验杂志，2009，1（1）：216-217.
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