旋转法测量超稠油粘度的注意事项

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　　摘 要：通过对同轴圆筒流变仪在测量超稠油粘度的测量中的注意事项分析：明晰了测量原理；分析了胜利油区超稠油的特点及实验难度和前处理的注意事项；以德国HAKKE MARSIII型同轴圆筒气浮式旋转粘度计在实际应用中实践为例，介绍了超稠油的粘度测量中转子、转速、剪切力和测量流程优化等的选择原则，进一步明确了测量超稠油样品的粘度时要注意的关键节点。
　　关键词：超稠油；流变；粘度；旋转法
　　1 旋转法测粘度的基本原理
　　旋转法测超稠油粘度的基本原理是通过测量超稠油作用于物体的剪切力矩和物体的转速来确定超稠油的粘度等数据。旋转粘度计可以在不同的剪切速率下对超稠油进行连续测量，因而广泛的用于石化、食品、医药、印刷等行业。同轴圆筒式旋转粘度计是较常用的一种，它是将液体装于两同轴安装的圆筒间隙中，当内筒或者说转子以角速度ωi相对于外筒旋转时，可以测试出超稠油作用于转子的粘性力矩和转子的转速。根据牛顿内摩擦定律，即可得出超稠油的表观粘度及其他一些流变相关参数。（见公式1）。
　　2 超稠油粘度测试的实验方法
　　2.1 超稠油样品的前处理
　　超稠油样品取样完成后，如果含水超过0.5%，则需要对样品进行脱水。脱水完成后，还需要在相对高的温度条件下，对样品进行除气泡的操作，当气泡全部浮于顶部时，用尖锐工具将未破裂的气泡刺破。由于超稠油粘度大，含蜡、胶质和沥青质高，尤其是在常温状态下，有可能出現凝固状态。因此超稠油样品在进行下一步实验前，要一直保持相对高的恒温状态，一方面样品温度不能太高，防止轻组分大量流失；另一方面还要保证样品具有良好的流动性。具体温度值根据样品的特点，灵活设定。前处理完成后，方可进行下一步的实验。
　　2.2 实验设备
　　实验中所用设备为德国HAKKE MARSIII型同轴圆筒气浮式旋转粘度计，转子选择适合测高粘的Z31，具体参数及测量范围见表1，本文中涉及数据及图表均来自该设备实测实验结果。
　　2.3 实验流程设计
　　实验样品前处理完成后，要对实验设备进行调试。保证空气压缩机、控温设备（加热—制冷）、流变测量系统（包括主机和控制箱）和软件系统（控制—测量—数据处理）等环节一切正常。按照正确流程先后开启空气压缩机、控温设备、主机控制箱和电脑控制系统。而后将Z31转子安置到空气轴承上，观察同心度，合格后，进行调零操作，随后加入规定量样品，设定相应剪切温度、时间和速率，最后数据处理。
　　3 操作注意事项
　　①超稠油由于粘度超高，在转子旋转时，会出现爬杆现象，会导致粘度越测越低，因此转速不能太快；②测试过程中，如果有温度变化，则按照升温程序测试，防止高温时间过长轻组分流失，会导致样品变稠，失去代表性；③超稠油有一定的时变性和蠕变性，这些性质要充分考虑，设计相应合理的实验方案；④更换转子时要先关闭程序软件，否则易造成程序动作不响应；⑤任何线路的连接，都必须在关机的状态下进行，否则会造成电路板损坏。
　　4 结论与认识
　　由于油层温度条件下脱气超稠油的粘度大于50000MPa·s，其粘度特征受多因素控制，因此在测量时要考虑的更全面：要综合考虑温度、含水、剪切速率、接触面积、爬杆现象及剪切时间的外部因素，也要考虑样品本身的组分组成特点。
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