煤燃烧试验中着火点确定方法分析
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摘 要：社会的进一步发展，虽然促使更多类型的清洁能源产生与应用，但是仍然不能改变煤炭等能源的主体地位，通过研究煤炭的着火点确定煤炭性质以及质量。基于此，本文立足于试验角度，分析了煤燃烧试验过程中着火点确定的常见方法，希望通过本文以下内容的论述可以促进我国工业事业进一步发展。
关键词：TGA；DTGA；着火点
0 引言
在实际生产过程中，煤炭着火点是判断煤炭燃烧性能的一个重要指标，往往火电厂以及其它大型用煤工程中，会根据着火点进行燃烧设计，以此保证企业经济效益[1-2]。着火点的研究方法有很多，之所以选择试验研究方法是因为测试结构更加准确和规范。因此，对煤燃烧试验中着火点确定方法分析有着鲜明的现实意义。
1 试验装置以及试验方法
在本次试验过程中，主要采用的试验方法为热重分析法，此种方法在现阶段的应用过程中较为广泛，并且可以实现煤炭着火性能的全面评价，尤其是对范围内的煤炭样品燃烧测定，结果更加准确。试验过程中采用的设备为梅特勒托利多公司制造生产的热重分析仪器，具体的应用型号为“TGA/STDA851”。
1.1 工作原理
①将待检测煤炭样品放置在检测炉中（该检测炉可以做到温度的随意控制），处于此种环境下，待检样品将会随着温度的变化发一定的物理变化以及化学变化；②应用与试验情况相互匹配的传感器，对检验样品进行实时监控，可以获得样品物理变化以及化学变化的具体内容，传感器可以将检测的内容转化电信号，并且最终转变为数据进行分析，这样煤炭在不同温度下的变化情况，就可以应用曲线关系进行表示。例如TGA曲线、DTGA曲线已经DTA曲线等；③最后根据绘制出的变化曲线关系图，确定样品煤炭的着火点。
1.2 试验仪器
实验仪器的选择可以根据GB/T 18511-2017中的相关规
范进行：真空干燥箱（控温范围50～60℃、压力=53kPa）、鼓风干燥箱（可控温102～105℃）、分析天平（规格：0.1mg）、玻璃称量瓶（R=40mm h=25mm）。
1.3 样品处理
根据GB/T 18511-2017中的相关规范，样品煤炭的处理方法为以下内容：应用称量瓶称取净化样品煤0.5～0.6g，将其放置在真空干燥箱（控温范围50～60℃、压力=53kPa）中两个小时，之后将样品取出放置在干燥器中进行冷却，称取0.09～0.11g样品与0.075g亚硝酸钠进行混合备用。
1.4 试验方法
取待测样品进行称量，需要的样品重量应该保持在6～9mg范围内，然后将样品放置在坩埚容器内，此时应用的坩埚容器为圆柱外形。然后对样品进行燃烧试验，试验环境的温度需要可控，规定温度上升速率为40℃/min，温度范围需要控制在25～900摄氏度之间。燃烧过程中，应用到的助燃气体为氧气，氧气流量设定为180mL/min，燃烧保护气体选择为氮气，流量设定为20mL/min，其中样品直径平均数值为90μm。在进行煤炭热解试验过程中，需要将气体改变为氮气，同时将气体量设定为180mL/min即可，其它试验条件可以不用进行改变。要注意，在试验开始之前，需要将待检测样品放置在温度设定为105摄氏度的烘干箱中进行预处理，从而得到干燥样品，之后将干燥样品放置在干燥器当中备用。
2 煤燃烧试验中着火点确定方法
2.1 TGA方法
样品煤炭在实际燃烧过程中，会因为其自身所具有的理化性质，表现出以下特点：煤炭在没有发生着火时，测试过程中的失重速度较慢，下降速度也不是十分明显。但是当煤炭发生着火之后，失重速度迅速增加，反应效率逐渐加快。以上此种现象表现在曲线图上，将会呈现以下形式：没有着火之前的TGA曲线下降速度较为缓慢，在着火之后，曲线直线下降，待煤炭逐渐燃烧之后，曲线又会呈现平稳下降趋势。基于以上燃烧形式，在第一次下降以及缓慢下降之间存在一个转折点，将这个转折点定义为煤炭着火点。
求证该样品煤炭的着火点方法为，做出突出点两边曲线的切线，切线交点就是着火点T1。但是此种检测分析方法对于着火点的确定仍然存在一定局限性，因为在某个范围的曲线切线做法具有一定的差异性和随机性，这样会影响着火点的测试结果。
2.2 DTGA方法
在DTGA的检测方法中，会将煤炭失重效率在0.1mg/min时所对应的温度，定义为煤炭着火点。此种检测方法相比于TGA方法而言，对于煤炭着火点的确认更加准确，尤其是在范围性测试过程中（6～9mg），此种方法不仅具有良好的着火点检测效果，还具有良好的重复性。通常情况下，此种方法的应用较为广泛，并且会应用TGA曲线与其进行对比分析，使结果更加具有普遍性和代表性。
2.3 固定失重百分数法
在现实的试验以及分析过程中，还有一部分学者会将失重率为10%所对应的温度当做煤炭实际着火点，其定义原则与TGA曲线定义原则基本相同，都是因为煤炭在着火之前与着火之后，曲线会发生重大转折，而失重率为10%条件下所对应的温度大致为曲线转折点。
2.4 TGA曲线分界点法
样品煤在实际测试过程中，无论是燃烧或者是热解，都是在着火点之后开始进行，通过测试可以发现，二者曲线最开始存在重合部分，而这个重合部分刚好发生在测试初期，所以很多学者将燃烧曲线与热解曲线分界点所对应的温度，定义为煤炭的着火点。
2.5 DTGA曲线分界点法
此种方法与TGA曲线分界点法原理一样，都是将燃烧曲线与热解曲线的分界点所对应的温度，定义为煤炭的着火点，原因同上。
2.6 中国煤炭科学研究院测定方法
中科院对于煤炭着火点的试验以及确定方法，与以上介绍的方法存在一定的差异性。具体检测方法为：①将待测样品烘干，放置在干燥的特制玻璃容器或者是铝制容器当中备用；②向容器中通入一定流量的氧气，并且提升容器内部环境的温度。此种情况下，煤炭将会在氧气和温度的双重作用下发生氧化反应，内部产生热量。隨着温度的不断提升，氧化速度也会越来越快，最终煤炭样品会发生自燃现象，并向外界释放出大量的热，最终样品内部的温度上升速度会逐渐超过加热速度；③记录试验过程中样品煤炭的加热速度以及内部温度上升速度，然后绘制加热曲线以及升温曲线的变化曲线图。基于以上试验过程中，煤炭样品的理化性质，中科院将加热曲线与升温曲线之间的焦点定义为煤炭燃烧着火点。
2.7 各类方法对比
在本次试验过程中，将不同方法测试样品的具体着火点数据进行记录，对比分析哪种方法的测试结果更加准确。对比试验中，选了不同地区的三种煤炭，分别为张家口电厂用煤、石景山电厂用煤、秦皇岛电厂用煤，其中以中科院的测试结果作为对比标准进行分析。中科院测试三家煤炭着火点分别为329、351、333；TGA方法测试三家煤炭着火点分别为386、393、372；DTGA方法测试结果为331、350、343；固定失重百分数法测试结果为391、411、401；TGA曲线分界点法测试结果为351、364、361；DTGA曲线分界点法测试结果为311、329、291。
通过对以上数据进行分析，当以中科院检测结果作为标准时，固定失重百分数法的测试结果明显偏大，在失重率为10%的情况下，煤炭已经开始经燃烧；TGA方法的检测结果也存在偏大的问题，主要是因为受到了切线随机性的影响；TGA曲线分界点以及DTGA曲线分界点的测试方法存在一定的偏差，前者检测结果较大，后者检测结果较小，如果采用平均法取二者平均值，可以与标准值想接近。以上方法，只有DTGA方法测试结果与中科院测试结果接近，所以此种方法为现阶段煤炭着火点分析主要应用方法。
3 结论
综上所述，本文以上内容的试验环节在温度上升速率为40℃/min条件下进行，采用热天平方法对样品煤炭的着火点进行分析，得出的结果更加准确，相关燃煤企业可以根据具体数据，制定一系类煤炭生产燃烧计划，从根本上解决煤炭燃烧不全面等问题，保证企业经济效益可持续发展。
参考文献：
[1]黄启伟，曾凡萍，肖红伟，曾梓琪，孙启斌.萍乡市春节前后空气质量及气溶胶的碳、氮同位素组成特征[J].矿物岩石地球化学通报，2019（01）：114-120.
[2]牛宏宏，王宝庆，刘博薇，胡新鑫.乌鲁木齐市散煤燃烧大气污染物排放清单及时空分布特征[J].环境科学研究，2019，32（01）：135-141.
作者简介：
段红霞（1987- ），女，山西省平遥人，2015年7月毕业于中国石油大学，化学工程与工艺专业，本科，现为助理工程师。
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