怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测
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摘 要：根据GB5009.15-2014的检测方法对怀宁县稻谷重金属镉含量进行检测。采用石墨炉原子吸收法，结果表明，所检的7个样品镉的含量在0.020～0.051mg/kg，平均为0.027mg/kg，低于国家限量标准0.2mg/kg，说明稻谷安全。
关键词：微波消解;石墨炉原子吸收光谱;稻谷;重金属镉
中图分类号 X836 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2019）01-0101-02
人长期摄入含镉食品，会损害人的肾脏，而且镉还妨碍骨头上钙的积累，使人出现软骨病。我国《食品中污染物限量》（GB2762-2012）规定，稻谷中镉临界值是0.2mg/kg。怀宁县每年对稻谷质量进行风险监测，把重金属镉作为主要检测对象。本研究根据GB5009.15-2014的方法，结合单位现有仪器设备，对怀宁县稻谷中重金属镉的含量进行了检测。
1 材料
1.1 仪器设备 PE400石墨炉原子吸收光谱仪（带自动进样器）;空心阴极灯元素Cd（美国PerkinElmer公司）;万分之一电子分析天平（岛津，AUW220）;微波消解仪（美国CEM，MARS6）;石墨赶酸仪（博通）;稻谷脱壳机（中山顶俏）;粉碎机（天津泰斯特）;所用玻璃器皿全部用30%的硝酸溶液浸泡24h后，用去离子水清洗晾干。
1.1.1 检测方法 参照GB5009.15-2014，采用石墨炉原子吸收法，前处理采用微波消解法，并用标准物质对检测全过程进行质量控制。
1.1.2 仪器工作条件 石墨炉原子吸收光谱仪：波长228.8nm;狭缝2.7/1.35nm;灯电流4mA;负高压300V;干燥温度130℃，30s;灰化温度400℃，20s;原子化温度1600℃，4s;清洗温度2500℃，5s。微波消解仪：最大功率800W;爬坡用时20min;最高温度185℃;保持时间20min。
1.2 试剂
1.2.1 镉标准储备溶液 浓度1000μg/mL镉标准储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，GSB04-1721-2004）;
1.2.2 镉使用溶液 先将约50mL0.5%硝酸倒入100mL容量瓶中，再精准吸取0.1mL镉储备溶液加入容量瓶，用0.5%硝酸定容到100mL，盖上瓶塞，充分摇动使其均匀，配成1000μg/L使用溶液。
1.2.3 其他试剂 优级纯硝酸（沪试）;国家标准物质四川大米（地球物理地球化学勘查研究所，GSB-22）;去离子水。
1.3 样品来源 检测所用7个稻谷样品来自怀宁县的7个乡镇，每个样品重2kg。
2 方法
2.1 样品前处理 稻谷晒干后除去杂质，用稻谷脱壳机脱去稻壳，用粉碎机磨成粉，过50目尼龙筛后，每个样品平分装进2个塑料自封袋，自封袋上贴好标签。
微波消解：用万分之一天平准确称取待检样品（每个样品称取2份做平行检测）和四川大米（质量控制样品）0.4000g，放入消解罐中（2个消解罐不称样品，其它步骤完全相同，做空白检测），尽量放入罐子底部，加8滴水湿润样品后加入8mL硝酸，搖动晃匀，将罐子放入110℃的石墨赶酸仪中，加热使样品充分预消解，10min后取出罐子，冷却后加盖过夜。第2天将罐子盖上密封碗，用开罐工具旋紧盖子，装入转盘，压实，把装好罐子的转盘放入微波消解仪中，然后按微波消解仪工作条件进行消解。等微波消解结束后，取出转盘。冷却后从转盘中取出罐子，慢慢旋松盖子并打开罐子，将罐子放入110℃石墨赶酸仪中进行加热赶酸，30min后将赶酸仪温度升高至130℃，5h后，当罐中消解液赶至约0.5mL时，关掉赶酸仪取出罐子，冷却后，用0.5%硝酸冲洗消解罐4次，将消解液全部清洗到10mL比色管中，用0.5%硝酸定容到10mL，盖上塞子晃匀，等待检测。
2.2 检测
2.2.1 Cd标准系列的配制 精准吸取镉1000ug/L使用溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分别放入6个100mL容量瓶中，用0.5%硝酸定容到刻度，晃匀，配成Cd的工作曲线溶液浓度：0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。
2.2.2 工作曲线的绘制 按石墨炉原子吸收光谱仪工作条件，每份溶液平行测定3次，从浓度低到高依次检测标准系列溶液的吸光度，绘出工作曲线，见图1，一元线性回归方程为y=0.0903X+0.0036，相关系数R2=0.9999。
2.2.3 检出限和精密度检测 测定空白溶液0.5%硝酸11次，通过11次吸光度计算出标准偏差，即Sbl=0.0011，根据公式检出限=3×Sbl/S计算出检出限为0.036μg/L，其中S是用工作曲线的斜率0.0903计算。用浓度为6.00μg/L镉溶液平行测定6次，计算出精密度相对标准偏差RSD=1.7%。
2.2.4 准确度检测 平行测定3次国家标准物质四川大米的2个消解定容液，结果值在参考值范围内，详见表1。
2.2.5 样品检测 每份溶液平行测定3次，每个样品有2个消解液，即每个样品仪器检测6次。依次检测空白溶液、样品溶液的吸光度，根据工作曲线读出检测值。仪器检测完成后打印出工作曲线和溶液检测值。根据检测值，利用以下公式计算镉含量：
W=（C-C0）×V×10-3÷M
式中：W为镉含量;C为样品液检测值;C0为空白液检测值;V为定容体积10mL;M为样品称重量0.4000g。
3 结果分析
检测结果见表2，由表2可知，所检的7个样品中，镉的含量在0.020～0.051mg/kg，低于国家限量标准0.2mg/kg。用微波消解、石墨炉原子吸收法检测稻谷中镉的含量，检测结果显示此方法的RSD为1.32%～4.26%，小于5%，说明该方法精密度高;质控样GSB-22检测结果为0.017mg/kg，在参考值范围内，说明该方法准确度高。怀宁县所生产的稻谷镉含量平均为0.027mg/kg，食品安全，可以放心食用。
4 讨论
利用微波消解法和石墨炉原子吸收法，前处理具有节约用酸量，缩短样品消解时间，检测结果稳定等优点。但在整个检测过程中，需要注意：一是在微波消解过程中，每次至少要消解8个罐子，样品称重量尽量一致，还要根据消解罐的多少来决定功率的大小，罐多功率加大;二是在赶酸过程中，前期赶酸温度要低，不然空白液易出现负值，还要根据温湿度的不同，及时调整后期赶酸温度，当空气温度低、湿度大时后期赶酸温度要升高10℃左右;三是石墨炉原子吸收光谱仪的灯电流应保证能量在56以上，能量低时检测过程中会出现“检测器饱和数据无效”的提示;四是稻谷中镉元素含量普遍都低，在检测过程中，要做好器皿和仪器不受污染，把质控样与样品需完全同步，以保证和验证检测结果准确可靠。
参考文献
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[4]邵劲松，高芹.微波消解石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉[J].粮食与食品工业，2005，12（2）：42-44.
（责编：王慧晴）
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