安息香浸膏挥发性成分分析及其在卷烟中的应用

来源:用户上传      作者:潘连华 李琪 王弘 黄宇亮 吴斯伟 黄瑗

　　摘要 [目的]开发新型烟用天然香原料。[方法]使用旋涡振荡萃取的前处理方法提取安息香浸膏挥发性成分，采用GC-MS法分析提取出的挥发性成分。同时进行卷烟加香评吸试验。[结果]共分离鉴定出60种挥发性成分，主要有松柏醛、苯甲酸、苄醇、肉桂酸、乙基香兰素、桂酸桂酯、香兰素、肉桂酸甲酯、长叶烯等。卷烟加香评吸试验结果表明，安息香浸膏可用于卷烟加香，明显增强和改善卷烟的香气和吃味，提升卷烟的吸食品质。[结论]该研究可为安息香浸膏作为天然香原料在卷烟中的应用提供参考。
　　关键词 安息香浸膏;挥发性成分;卷烟;加香
　　中图分类号 TS426文献标识码 A
　　文章编号 0517-6611（2020）24-0195-03
　　doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.24.055
　　开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
　　Analysis of Volatile Components in Benzoin Extract and Its Application in Cigarette Flavoring
　　PAN Lianhua， LI Qi， WANG Hong et al （China Tobacco Guangxi Industrial Co.， Ltd.， Nanning， Guangxi 530001）
　　Abstract [Objective]To develop new natural flavor materials for tobacco.[Method] Using vortex oscillation to extract volatile components of benzoin extract， the volatile components were analyzed by GCMS method， and cigarette flavoring rating test was conducted.[Result]Sixty kinds of volatile components were identified， such as coniferaldehyde， benzoic acid， benzyl alcohol， cinnamic acid， ethyl vanillin， cinnamyl cinnamate， vanillin， cinnamic acid methyl ester， longifolene， etc.Cigarette flavoring rating ceiling test results showed that benzoin extract can be used for the cigarette flavoring， obviously enhance and improve the aroma and taste of cigarettes， improve the cigarette smoking quality.[Conclusion]The study can provide a reference for application of benzoin extract in cigarette as natural flavor material.
　　Key words Benzoin extract;Volatile component;Cigarette;Flavoring
　　安息香系安息香科植物白花树的干燥树脂[1]，主要分布在泰国、苏门答腊、越南等地[2-3]，具有开窍醒神、行气活血、镇惊息风、止痛等功效[4-5]。目前，安息香浸膏作为天然香原料在卷烟中的应用研究尚未见报道，而浸膏中的挥发性成分对于卷烟的吸食品质有着重要的作用[6]。为开发新型烟用天然香原料，笔者采用旋涡振荡萃取方法提取安息香浸膏挥发性成分，采用气相色谱-质谱联用技术[7-8]分析安息香浸膏中的挥发性成分，并进行了卷烟加香评吸试验。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料 安息香浸膏，购于上海祺源香精香料有限公司;试验烟，由广西中烟工业有限责任公司提供。
　　1.2 仪器与试剂
　　Agilent7890B-5977A型气相色谱质谱联用仪，美国Agilent公司;QL-901型旋涡振荡器，海门其林贝尔公司;LG10-2.4A型高速离心机，北京京立离心机有限公司;CMB-120型小型卷烟机，德国Burghart公司;AB204-S型电子分析天平（感量0.000 1 g），瑞士梅特勒-托利多公司。
　　二氯甲烷（HPLC），迪马科技有限公司;95%乙醇（AR），天津市富宇精细化工有限公司;乙酸苯乙酯（内标，标准品，>98%），百灵威科技有限公司。
　　1.3 方法
　　1.3.1 内标液的配制。
　　称取0.125 0 g乙酸苯乙酯于250 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，得到0.50 mg/mL的乙酸苯乙酯-二氯甲烷内标液。
　　1.3.2 安息香浸膏挥发性成分的提取。
　　称取安息香浸膏1.0 g（精确至0.000 1 g）至50 mL离心管中，依次加入10 mL蒸馏水、5 mL内标萃取液，经旋涡振荡器振荡5min，然后放入离心机中以5 000 r/min的转速离心5min，静置后取适量下层有机相，经0.45 μm有机滤膜过滤，进行GC-MS分析。
　　1.3.3 气相色谱-质谱条件。色谱条件：HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25 μm）;进样口温度：280 ℃;进样量：1 μL;分流比：5∶1;载气：He，1.0 mL/min;升温程序：50 ℃ 保持2 min，4 ℃/min 升温至280 ℃，保持20 min。质谱条件：EI离子源，电子能量70 eV;離子源温度230 ℃;传输线温度280 ℃;四极杆温度150 ℃;电子倍增器电压1 500 V;溶剂延迟7 min;质量扫描范围30～550 amu。 　　1.3.4 挥发性成分的定量定性分析。使用NIST 11标准谱图库检索定性，采用内标法进行定量，安息香浸膏中各挥发性成分的含量按式（1）[9]计算：
　　Xi=Ai×ms×1 000As×m（1）
　　式中，Xi为安息香浸膏中各挥发性成分i的含量（μg/g）;Ai为各挥发性成分i的峰面积;ms为内标物的质量（μg）;As为内标物的峰面积;m为安息香浸膏的质量（g）。
　　1.3.5 卷烟加香评吸试验。
　　称取未添加任何香料的低、中、高档烤烟型卷烟叶组配方烟丝各500 g，平衡到含水率（11.8±0.3）%，安息香浸膏先用95%乙醇稀释至质量分数分别为0.2%、0.5%、0.8%、1.0%，各取10 g。用微量喷雾器均匀地喷加在100 g烟丝上，对照样喷洒等量的95%乙醇，充分混匀，密封放置24 h后，在恒温恒湿条件下使用CMB-120型小型卷烟机分别卷制成烟支，组织评吸专家对以上样品进行感官评吸。
　　2 结果与分析
　　2.1 安息香浸膏的主要挥发性成分
　　安息香浸膏的挥发性成分总离子流图见图1，共鉴定出60种主要化学成分，结果见表1。安息香浸膏的挥发性成分主要包括酯类15种，有机酸类6种，醛类6种，烯烃类8种，酮类5种，酚类5种，醇类5种等，含量比较高的成分主要是松柏醛、苯甲酸、苄醇、肉桂酸、乙基香兰素、桂酸桂酯、2-苯基-2，3，4，5-四氢-2，5-环氧（1）苯并口恶嗪、香兰素、肉桂酸甲酯、长叶烯、4，4-二羟基二苯基甲烷、2，6-二甲基-4-硝基苯酚、4-羟基-3-甲氧基苯乙醇、2，5-二甲基苯甲酸甲酯、2，2-二甲基-1-（2-乙烯基苯基）丙-1-酮、苯甲醛、对羟基苯甲醛、丁香酚、1-石竹烯、肉桂醇等。此外，安息香浸膏中还含有少量的甲酸苄酯、苯丁酮、（+）-环长叶烯、苯乙酮、（+）-α-长叶蒎烯、δ-杜松烯、高香草酸等。
　　安息香浸膏中检测到的大多数挥发性成分均能改善卷烟的吸食品质，赋予卷烟独特的香气特征。其中，松柏醛具有木质香韵;苯甲酸、肉桂酸具有增加烟香、改善卷烟吸味的效果[10];苄醇具有果香风味[11];香兰素、乙基香兰素具有浓烈奶香气息，可增强卷烟奶香香韵，柔和烟气;桂酸桂酯、肉桂酸甲酯具有水果香味，可增强卷烟的果香香韵;丁香酚具有强烈的丁香辛香气息，可增强卷烟的辛香香韵[12]。此外，安息香浸膏中还有一些含量不高的重要香味物质，其中，甲酸苄酯、肉桂酸苄酯具有樱桃、草莓等果香香气，可增强卷烟的果香香韵;（+）-环长叶烯、（+）-α-长叶蒎烯、δ-杜松烯具有松木、针叶及树脂样的气息，可增强卷烟的木香香韵。
　　2.2 卷烟加香评吸结果 为考察安息香浸膏应用于卷烟后的效果，笔者组织评吸专家对不同档次烟丝添加安息香浸膏卷制的烟支进行感官评吸，结果见表2。
　　评吸结果表明，3种类型卷烟在安息香浸膏添加量为0.2 g/kg时，烟香协调，但效果不明显。低档卷烟在安息香浸膏添加量为0.5～0.8 g/kg时，烟香协调，香气量增加，降低杂气、刺激性，余味干净;但当添加量为1.0 g/kg时，与烟香稍有不协调，稍微掩盖烟香。中档卷烟在添加量达到0.8 g/kg时，与0.5 g/kg相比，外加香效果更明显。高档卷烟在安息香浸膏添加量为0.5 g/kg时，能与烟香协调，香气质增加，若添加量继续增大，则香气破坏，口感变差。
　　安息香浸膏的适宜添加量为低档卷烟0.5～0.8 g/kg，中档卷烟0.2～0.8 g/kg，高档卷烟0.2～0.5 g/kg。
　　综上，卷烟中添加适量的安息香浸膏，协调性好，可以丰富烟香，增强卷烟的香气质和香气量，掩盖杂气，降低刺激性，余味干净，增加回甜感。
　　3 结论
　　采用旋涡振荡萃取法提取了安息香浸膏中的挥发性成分，通过GC-MS分析，共鉴定出60种化学成分，主要为酯类、有机酸、醛、烯烃、酮、酚、醇类等，共同形成了安息香浸膏的独特香味。
　　安息香浸膏可用于卷烟加香，能明显增强和改善卷烟的香气和吃味，提升卷烟的吸食品质，赋予卷烟独特的香气特征。
　　参考文献
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