环境监测实验室的期间核查
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[摘要]近年来，随着环境监测工作量的增加和环境管理水平的提升，大众对环境监测质量要求越来越高，期间核查是环境监测质量管理中重要的管控方式之一。通过环境监测实验室的探索和实践，找到合适的期间核查方法，保障环境监测数据准确、有效。
[关键词]期间核查;环境监测
期间核查是在两次相邻的定期检定之间的时间内对仪器设备及标准物质进行检定，以判定它们是否保持着校准或检定时的准确度和精密度，保证监测结果的可靠性。在国家认可的合格评定准则CNAS-CL01：2006中，期间核查被认为是可信度最高的既简单又实用的方法。
一、期间核查的对象
对环境监测实验室来说，期间核查的对象主要有标准物质和仪器设备。有证标准物质是指附有权威机构发布的文件并根据有效程序获得的具有溯源性、不确定度等特性值的物质。目前大多数环境监测实验室使用的均是购买的有证标准物质。仪器设备包括现场监测设备和实验内仪器，由于现场监测设备经常携带运输，使用环境多变，难以维持其校准状态的可持续性，所以要进行核查;实验室内仪器包括电子分析天平、分光光度计和滴定管等小型常用設备，原子吸收分光光度计、气相色谱仪、气相色谱质谱仪、液相色谱仪和离子色谱仪等大型仪器。
二、期间核查的时机
对于未开封的有证标准物质只要严格按照标准物质证书上规定的储存方法和环境条件进行保存，有效期内可以免于期间核查;当标准物质经过配制成为标准储备液时，由于介质挥发、物质分解、产生异构体等问题，会对监测结果产生影响，应将其列为日常标准物质核查的重点并可以按先密后疏的原则找出此标准物质期间核查的间隔点来确定核查间隔：固体标准物质的稳定性好且有效期长，只要按要求保存，可每半年进行一次期间核查，但对于含有不稳定成分的固体标准物质可根据情况缩短核查间隔。不是所有仪器设备都要进行期间核查，不涉及计量的采样设备、玻璃器皿等性能比较稳定的一般不需要期间核查。通常情况下，实验室仪器在两次检定间隔时间的中期进行期间核查，特殊情况的期间核查根据需要而定，如突发污染事件中监测结果要作为仲裁证据，气、水、温度、湿度等条件发生较大变化刚刚恢复后，监测人员在实验过程中对仪器性能有所怀疑时，仪器设备经过运输和搬迁，仪器发生故障修理后都应进行期间核查。
三、期间核查的方法
（一）标准物质期间核查方法
标准物质的期间核查有以下几种方法：采用质控样来核查标准物质，例如购买的硝基苯标准溶液已经打开并在冰箱中存放两个月，可以对硝基苯标准溶液进行稀释配置标准曲线，质控样品的测定值在理论真值范围内，即判定所使用的硝基苯标准溶液可信：采用直接标定其浓度的标准方法对实验室配制的标准溶液进行有效的核查，例如每次进行COD分析时，都要用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵溶液：采用新的标准物质来评价旧的标准物质，通常采用新旧标准物质分别测定，看同一浓度的吸光度或荧光强度的标准偏差，标准偏差的值应控制在10%以内。
（二）仪器设备期间核查方法
仪器设备的期间核查应根据使用频率、历年检定证书选择示值变动较频繁的参数和量程，针对设备的具体特点从经济、实用、可靠、可行等方面综合考虑选择相应的期间核查方法。
仪器设备的期间核查方法有：（1）多台仪器比对法：运用同一实验室内2台或以上同类型测量设备对同一项目在相同条件下进行测定，例如环境监测实验室都存在2台或2台以上的分光光度计、多功能噪声分析仪、TSP采样器等，可用比对的方法进行期间核查;（2）一种通用且有效的方法是使用有证标准物质进行核查：例如液相色谱、离子色谱、气相色谱等分析有证标准物质，检验测量值是否在证书给出的可接受浓度范围内，并对同～标准物质进行连续多次进样分析来判断仪器的精密度;（3）使用不同监测方法比对：如溶解氧测定仪可使用碘量法进行比对，流动注射仪可以与国标化学方法进行比对;（4）实验室间比对法：利用不同实验室的同一类型设备对同一分析项目进行测定，此法要注意监测方法的可靠性以及比对实验室一般要求资质或级别要高于本单位，可以借助国家能力验证的契机进行期间核查;（5）自带标样核查法：许多仪器设备购买时配备了自带的标准系列，如电子分析天平内置的标准工作砝码等，按仪器说明书上的方法进行校准核查;（6）留样再测试方法：选用保质期较长且其待测成分稳定的留存样品进行分析测定，与原来测定结果进行比对，可以同时实现仪器和标准物质的期间核查，这样在实际工作中既简化了操作，又节约了成本，例如土壤中有机氯农药不易降解可以作为留样对气相色谱或气相色谱质谱仪进行期间核查。
（三）期间核查方法举例（气相色谱仪）
气相色谱是环境监测实验室中常用的大型仪器，它的检定周期通常为2年，通常情况下每半年应进行一次期间核查，选取对仪器稳定性影响较大的参数对仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标进行核查。分析环境样品时气相色谱常用检测器有FID、ECD、FPD等，应分别进行核查。首先检查系统是否可靠密封、有无漏气现象。待仪器稳定，记录基线半小时，计算基线噪声值和基线漂移值：用自动进样器进1ul有证标准样品，连续进样10次。评定依据：标样浓度值是否在证书给定浓度范围内：峰面积重复性RSD≤3%：FID在30分钟内的基线噪声≤1×10-12 A/30min、基线漂移值≤1×10-11A/30min;ECD在30分钟内的基线噪声≤2Hz、基线漂移值≤20Hz/30min; FPD在30分钟内的基线噪声≤1×10-11A/30min、基线漂移值≤1×10-10A/30min。核查完毕，填写期间核查记录。若经核查发现异常情况，应立即停用，查找原因，及时修复和整改，经检定或核查合格后方可投入使用。
四、结语
综上所述，不同实验室可根据自身的具体情况和资源条件选择合适有效的期间核查方法并按计划有序进行，确保监测数据的准确性和可靠性。
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