分子印迹膜的制备及应用研究

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　　摘要：本文以阿特拉津为模板分子，α-甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在尼龙微孔滤膜上聚合制备了对阿特拉津具有特异性识别的分子印迹膜。将此膜固定于电极头，制成分子印迹敏感电极，具有较好的选择性和相对较宽的线性范围，阿特拉津的浓度从2×10-8M到2×10-4M，都能取得一定响应，当目标物质的浓度达到2×10-5M以上时，响应值明显增大，响应时间在200S以内。
　　关键词：分子印迹膜 阿特拉津 模板分子 电极响应
　　一、引言
　　从20世纪90年代至今，分子印迹聚合物用作传感器的敏感材料逐渐成为了分子印迹技术的一个重要研究方向。其具有稳定性好，耐高温高压、酸、碱和有机溶剂，且不易被生物降解破坏的优势，其较生物材料易得，能够用标准的化学方法合成出来，可以多次重复使用，易于保存，经济型较强。
　　二、实验部分
　　1.分子印迹膜（MIM）的制备
　　2.MIM的渗透性实验
　　3.西玛津（2）和1的竞争渗透实验
　　在管内加入5ml 1和2的混合甲醇溶液（浓度均为 0.36mmol/L），重复2.2的渗透实验，用HPCL测定透过膜的两种底物各自的浓度[2]。
　　取NIM，在同样条件和操作下进行2和1的竞争渗透实验。
　　4.敏感膜电极的制备
　　将MIM用活化液（3.6×10-4M 1，0.03M HCL，0.02M KCL）浸泡24h，固定于长8cm、内径5mm的玻璃直管端口，用环氧树脂粘紧，常温干燥24h，以Ag-AgCl为内参比电极，3.6×10-4M 1，0.03M HCL，饱和KCL为内参比溶液，组装后于活化液中保存。
　　5.不同酸度下的电极响应测定
　　以双桥饱和甘汞电极作参比电极，MIM电极为工作电极，铂电极为辅助电极，对浓度为1.7×10-8M到1.7×10-4M的1溶液进行测试（溶液含0.02M KCL，HCL），电化学工作站（VMP3）记录结果。用HCL调制PH为1.0，1.45，1.85，4的以上测试溶液，分别测量并记录。
　　三、结果与讨论
　　1.膜的表面性质的表征
　　用日本日立公司S-450扫描电子显微镜对膜的表面进行表征，可以发现MIM表面呈现网状结构。MIM在洗脱前后，红外分析结果中3200-3400的特征峰明显消失，与NIM结果曲线大体相一致，充分说明洗脱过程完成彻底。
　　2. 2和1的竞争渗透
　　3.电极的线性范围
　　电极具有相对较宽的线性范围，1的浓度从2×10-8M到2×10-4M，都能取得一定响应，在被检测的目标物质浓度较低的情况下，电极只有2～3mv的响应值，而当目标物质的浓度达到2×10-5M以上时，响应值则明显增大，从2×10-5M到2×10-4M，电极达到了9 mv的快速响应，进而得出电极的敏感区域范围。
　　4.电极的响应时间
　　在含0.03M HCL，0.02M KCL的测试溶液中，电极响应时间与目标分子浓度相关联，浓度低于2×10-5M时响应在200S 以内，高于2×10-5M，目标分子电极响应时间小于150S，且能够获得稳定的电位值。
　　参考文献
　　[1]Kroger S，Turner A P F，Mosbach K， Haupt K.Imprinted polymer based sensor system for herbicides using differential-pulse voltammetry on screen-printed electrodes[J].Anal Chem，l999，71（17）：3698-3702.
　　[2]胡鸿雁，张红雨，张杰.固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津[J].环境科学与技术，2006，29（12）：31-32.
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