论石墨炉原子吸收仪测定重金属铅含量的几个关键环节

来源:用户上传      作者: 李艳珍

　　 铅是对人体健康十分有害的元素。人若经常食用含铅量高的食品，易引起多种疾病，因此铅被称为“隐性杀手”。实验研究表明，血铅水平每增加10ug/dl，智商下降1～3分。目前现行标准中对于铅含量的测定普遍采用国家标准(GB/T5009.12-2003)第一法石墨炉原子吸收光谱法，由于在具体的分析中受到的干扰因素较多，要得到准确可靠的检测结果，需要注意几个关键环节。
　　1 方法原理
　　样品经混合酸溶液消化，将消化液注入石墨炉中，基态原子铅对空心阴极灯发射的波长产生特征性吸收，其吸光度与蒸汽中的基态原子数目成正比。根据这一原理，测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度，进而求出铅的含量。
　　2 石墨管
　　2.1 石墨管的选用
　　目前测定时石墨管的选用有两种类型――标准高密度石墨管和热解涂层的石墨管。标准型石墨管的两侧刻有槽沟，这种石墨管对于水溶液和有机溶液均适用。使用热解涂层石墨管在表现管的寿命和一些难容元素的分析灵敏度方面，还为分析提供了有利条件。但是当测定易挥发元素或在测量含有基体试样时，热解涂层石墨管就没有多少优越性了。所以在重金属铅含量的测定时，对石墨管的选用不做特别的说明。
　　2.2 石墨管的有效使用次数
　　通常石墨管的有效使用次数为50～300次测量，它取决于原子化时间、温度、净化气流流速及试样特性。当石墨管老化时，测量的灵敏度降低；应及时更换新石墨管。对于新的石墨管，在用于分析之前应进行加热处理。
　　3 试样前处理
　　按国家标准（GB/T5009.12-2003)第一法石墨炉原子吸收光谱法，这里采用湿法消解法，需要注意：
　　3.1 操作条件。在通风橱中进行。
　　3.2 消解控制。消解过程中，应低温缓慢加热，尤其是在处理高蛋白和高汤样品时，一旦消解液变棕黑色，应冷却后加入硝酸继续消解，直至白烟消化液澄清透明或略带黄色为止；消解液不能蒸干，以防测定元素铅损失。
　　3.3 酸度控制。消解液中酸的浓度不能太高，在消化液澄清透明后一般需要加水溶解盐类以赶酸，赶酸时要控制温度。
　　3.4 测量范围。要考虑样品的浓度范围在仪器的测量工作范围，否则，就必须对样品进行稀释。但稀释倍数不能太大，且所使用的稀释酸浓度要在1%左右。
　　4 试剂空白
　　要求整个实验空白要很低，实验过程要严格控制污染，主要注意：
　　4.1 用水标准。实验用水应符合GB/T6682-2008分析实验室用水规格和实验方法二级水的要求。
　　4.2 试剂要求。要使用优级纯，也可采用化学方法进行提纯，提纯过程中要避免溶剂二次玷污。同时，实验选用的试剂还要以不玷污待测铅元素为基础。
　　4.3 清洁方法。实验所用玻璃仪器要用酸浸泡，其他设备也要尽可能洁净。
　　5 标准曲线制作要求
　　要按标准规定制备铅标准溶液和铅标准使用液，根据仪器灵敏度和样品中的铅元素的大概含量合理选择标准曲线的范围，使样品的信号测定值落在曲线范围内；绘制一条工作曲线一般要取5～7个点（含空白零点），每一个点要重复测量两次以上，直至平行样的测定值满足要求后（一般要求重复测定的相对偏差≤20％），再进行下一个点的测定。实例见表1。
　　
　　此外，还需注意，标准曲线的溶剂系统（包括所使用的酸必须是同一厂家、同一生产批次的，所使用的去离子水是同一超纯水器的）要与样品空白和样品一致，且酸度必须一致。
　　6 加标回收试验
　　加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度的方法。多次回收试验还可以发现方法的系统误差。为保证试验数据的准确性，建议同时进行加标回收试验，加标时大小以达到样品中铅元素含量的一半为宜。

转载注明来源:https://www.xzbu.com/2/view-636420.htm