微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉

作者:未知

  摘 要:研究目的是使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉,采用方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法。结果显示,镉的线性范围是0~3.0ng/mL(r=0.9999,n=5),平均回收率为98.1%,RSD=1.2%(n=6)。最终得出结论,该方法灵敏度高、结果准确、重现性好。
  关键词:石墨炉原子吸收光谱法 微波消解 镉空心阴极灯
  桦褐孔菌是一种生长于白桦树上的真菌,由于受环境影响,该菌易被镉污染。镉对人体健康有较大危害,本文通过优化基改剂、石墨炉灰化及原子化温度等条件,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉,此法灵敏度高、结果准确、重现性好。
  1 仪器与试药
  PinAAcle 900T原子吸收分光光度计;MARS6 classic微波消解仪;镉空心阴极灯;镉单元素标准溶液(浓度为1000μg/mL);俄罗斯进口桦褐孔菌;硝酸:电子纯;磷酸二氢铵:优级纯。
  2 方法与结果
  2.1 实验条件
  测定波长:228.8nm;狭缝宽:0.7nm;空心阴极灯电流:10mA;点灯方式:BGC-D2;氩气:压力0.35Mpa;石墨炉升温程序见表1。
  2.2 溶液制
  1%硝酸溶液(稀释液):量取10mL硝酸置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
  磷酸二氢铵溶液(基体改进剂):称取1.00g磷酸二氢铵置于100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。
  镉标准贮备溶液:分别精确量取100μL、500μL镉单元素标准溶液置于100mL容量瓶中,并分别用1%硝酸稀释至刻度,摇匀。
  供试品溶液:称取0.4g粉碎后样品置于聚四氟乙烯消解罐内,加入硝酸8mL,静置过夜。盖上内盖,旋紧外套,置微波消解仪中消解,待冷却后缓缓释放压力,将消解罐置加热器中(160℃)加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至1mL,放冷后用1%硝酸溶液转移至10mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀、过滤后测定。不加样品同法制备空白溶液。
  2.3 线性关系考察
  取镉标准贮备溶液、稀释液,设置稀释程序,得标准系列溶液0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ng/mL。然后取标准溶液20μL,基改液5μL,照“2.1”项下测定,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标得回归方程为Y=0.05349X+1.0114×10-3(r=0.9999,n=5),表明镉浓度在0~3.0ng/mL范围内与吸光度相关性较好。
  2.4 精密度实验
  取“2.3”项下浓度为1.5ng/mL的标准溶液,照“2.3”项下重复测定5次,测得RSD为1.4%(n=5),表明仪器精密度良好。
  2.5 加标回收率测定
  称取样品(批号:21.02.2017)0.4g,分别精确加入镉储备液适量,照“2.2”项下的供试品溶液同法制备加标溶液,照“2.3”项测定样品的加标回收率,结果见表2。
  2.6 样品测定
  取粉碎后的样品按“2.2”项制备供试品溶液,与“2.3”项相同实验条件下测定,含Cd(镉)分别为:0.1112mg/kg(批号21.02.2017);0.1089mg/k(批号11.03.2016)。
  3 讨论
  ①曾逐步对灰化温度,原子温度进行优化,最終确定灰化温度为500℃,原子化温度为1500℃,在此条件下峰型好,背景峰较小,且灵敏度较高,回收率稳定。
  ② 选定灰化温度及原子温度后,曾不加基改剂进行实验,峰型不理想,基体干扰大。
  参考文献:
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