发射光谱法测定土壤样品中微量钼

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　　摘 要：发射光谱法测定土壤样品中的钼以从中国地质科学院物化探研究所购置的缓冲剂，锗为内标元素，钼实测检出限为0.22μg/g。本文通过多次实验检测，對部分实验条件进行优化与改进。其采用国家级标准物质测定结果与标准值对比均在误差允许范围内，符合实验测试规范要求。
　　关键词：发射光谱；钼；检出限
　　1 仪器与工作条件设定
　　①仪器：CCD-1型平面光栅摄谱仪，光栅选用刻线1200条/mm，闪耀波长3000nm，一级光谱，中间光栏：2.5×10mm，狭缝9um；
　　②样品激发所需光源：WPF-20交流电弧发生器，交流电弧4A起弧，5s后电弧升至15A，保持30s；
　　③电极规格：上电极为尖头状，直径6mm，长20mm；
　　下电极为细颈小杯状，孔径3.7mm，孔深4.0mm，壁厚0.8mm，细颈的直径2.8mm，颈长3mm；
　　④电脑直读译谱：直接采用采用电子计算机自动拟合标准物质曲线，根据样品黑度值自动计算样品中各待测元素的含量，并打依次印出分析样品数据含量值。
　　分析线对：钼317.8/锗326.95分析范围：0.22-50μg/g。
　　2 试剂的配制
　　2.1 缓冲剂制备
　　缓冲剂的成份为（%）：K2S2O722%-NaF20%-Al2O343%-
　　C14%，内含GeO20.007%。各组分混合保证研磨一定均匀。
　　2.2 标准系列的配制
　　合成所需标准基物由以下高纯物质混合组成：SiO2含量72%，Al2O3含量15%，Fe2O3含量4%，CaMg（CO3）2（纯白云石）含量4%，K2SO4含量2.5%。经过混合的基物在920℃高温灼烧，待冷却之后研磨备用。基物的空白实验，经验证要保证被待测组分的含量较低时才能可用。（可以在中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所购买）
　　所用标准系列待测组分均要以两种形式之一存在：
　　①含氧盐；
　　②氧化物所用组分加入基体之中务必研磨均匀。
　　标准系列元素Mo含量0.21、0.51、1、2、5、10、20、50（μg/g）
　　③蔗糖乙醇溶液（2%）：称取10g蔗糖将其溶于500mL乙醇（50%）之中。
　　3 样品处理
　　称取0.0500克样品，0.0500克缓冲剂，放入5mL瓷坩埚中，在烘干箱中80～100℃烘干两小时后用光谱研磨机研磨均匀，装入电极，滴加一滴酒精糖水，放入烘箱中，90℃烘干2小时以上，按上述仪器条件进行摄谱、测光。
　　4 方法检出限
　　此方法依次进行12次样品空白实验，算出标准偏差，实验得出方法检出限为0.22μg/g其标准符《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求（DZ0130.1～DZ0130.13） 。
　　5 注意事项
　　样品研磨过程中防止由研磨工具和其他样品带来的污染，是实验成功的关键。
　　6 结论
　　本文通过实验论证详细分析了发射光谱法中钼的测定及影响因素，列举分析透彻，实验操作简单，实验结果可靠，满足地质实验测试规范的要求，简单易行，对地质实验测试中钼元素的分析有指导意义。
　　参考文献：
　　[1] DZ/T0130-2006，地质矿产实验室测试质量管理规范[S].中华人民共和国国土资源部，2006.
　　[2]尹明，李家熙.岩石矿物分析规程（下册）[J].地质矿产部科学技术司实验测试管理处，1993.
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