如何提高气体样品的检测效率
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摘 要：质检车间做测漏分析时总是按照H2含量从高到低的情况依次进样，一是担心H2含量太高损坏色谱仪，二是想得到更精确的数据。分析过程往往比较长，不能及时提供分析结果，再加上高含量H2是我们分析的盲区。所以如何快速准确提供漏点的分析数据是急需解决的问题。
关键词：及时确定漏量;检测效率;标气浓度;分析文件;双点校正
漏点的泄漏分析是化工企业化验员一项重要工作。乌石化公司化肥厂一合成装置有工艺气泄露，如换热器、导淋和阀门等发生泄露，工艺气中H2可能发生爆炸着火，CO等造成人员中毒，人员和装置都非常危险，所以质检车间测漏分析和分析数据尤为重要。当一合成装置某处发生工艺气泄露，工艺人员会第一时间通知质检车间分析人员对泄露点测漏分析，及时确定漏量大小，争取快速制定应对措施，降低风险。我们车间因为对漏量不确定性无法快速给分析结果，并且H2含量很高时无法做准确结果。装置漏点各异，漏量大小根据工艺波动等变化，导致工艺气主要组分H2含量很难估计，快速准确提供漏点分析数据是急需解决的问题。
1 原因分析
分析人员一致认为目前测漏分析缺点明显：高含量H2分析不准确，过程繁琐耗时长，目标是通过一定措施和方法快速检测所有常量H2分析。共总结9个造成测漏分析准确率和速度低的末端因素：
因素①：分析工取样方法不正确;验证方法：连续五天观察12：00不同分析工取样过程;验证结果：分析工按规定程序取样，不是要因;因素②：分析工进样方式不正确;方法：跟踪分析工的进样操作步骤;结果：分析工选择方法正确，进样方式按要求进行操作，不是要因;因素③：色谱仪检测范围较小;方法：用不同含量的H2的标气进样;结果：与标气浓度相差越大分析结果偏差越大，是要因;因素④：色谱柱柱箱温度不稳定;方法：观察温度显示;结果：柱箱温度显示70℃，仪器恒温效果好，不是要因;因素⑤：色谱仪检测H2含量的文件多;方法：检查目前色谱仪的检测参数;结果：目前做H2含量文件有4个，选文件耽误时间，是要因;因素⑥：样品进样量不稳定;方法：多次用流量计检测进样量;结果：色谱仪的六通阀进样稳定，不是要因;因素⑦：样品杂质组分较多;方法：用归一化法在色谱仪进样;结果：所有组分之和几乎达到100%，不是要因;因素⑧：分析室温度和湿度不符合分析要求;方法：6月26日检查全年记录中环境温度和湿度记录;结果：结果显示温度、湿度指标在标准许可范围之内，不是要因。通过要因验证，影响测漏分析H2含量效率主要有两个因素：a色谱仪目前文件检测范围小，高含量H2无法准确测定;b分析文件多，选择费时。
2 实验数据验证
2.1 色谱仪检测范围较小
调出所有检测H2含量的文件发现：最高浓度为4.98%。取4117工段漏点S-1703A、B两个样用不同文件分别进样比较分析，实验表明当H2浓度超过标气浓度范围时，色谱仪显示结果已失真，与标气浓度相差越大，结果偏差越大，准确性越差。
文件1：F=1，H2浓度%：0.1003%;文件2：F=5，H2浓度%：0.0977%;文件3：F=3，H2浓度%：0.8831%;文件4：F=8，H2浓度%：4.98。
取样位号：S-1703A，分析文件：F=1、F=3、F=8，分析结果%：30.05、32.90、45.63;
取样位号：S-1703B，分析文件：F=1、F=3、F=8，分析结果%：24.92、25.70、28.25。
2.2 色谱仪检测H2含量的文件多
分别取一合成4个漏点的气体样品分析，按照惯例从高含量文件开始进样，直到找到合适浓度的标气文件为止，记录分析所用时间。实验分析发现：做未知组分含量的测漏分析，选择哪一个文件分析人员无法快速确定，不断试验费时费力。经详细分析、检查和验证，发现测漏分析气体样品检测效率低主要原因：
①色谱仪目前的文件检测范围小，高含量H2无法准确测定;②分析文件多，选择合适的文件费时费力。
取样位号：FT-11;分析文件：F=1，3，8;耗时min：10-20;
取样位号：FT-12;分析文件：F=1，3，8;耗时min：10-20;
取样位号：S-1703A;分析文件：氨动火文件和F=1，3，8;耗时min：15-30;
取样位号：S-1703B;分析文件：氨动火文件和F=1，3，8;耗时min：15-30。
3 实施对策
实施1：色谱仪目前文件检测范围小，高含量H2无法准确测定。增加高含量H2浓度的标气：增加标气浓度为H2=70.51%标气钢瓶。实施2：分析文件多，选择合适的文件费时费力。将多个文件F=1，3，8并为一个文件F=7：改用双点校正，使用低浓度和高浓度的标气双点校正（标气浓度分别为0.1003%和70.51%），提高分析准确率和速度，无论被测样气H2含量高低，只需进一次样就能得到准确结果，无需重复。
为检查实施效果，通过实验记录分析数据，对比得出：方法改进大大提高测漏分析H2含量测定准确率和速度，达到目标值。
取样位号：S-1703A，方法：①F=1，3，8;耗时min：10-30;②F=7，耗时min：6;分析结果%：51.23、51.21、51.22。
取样位号：S-1703B，方法：①F=1，3，8;耗時min：10-30;②F=7，耗时min：6;分析结果%：30.36、30.35、30.35。
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