全谱直读等离子发射光谱测定地质样品中高含量的As、Sb

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　　摘 要：地球化学勘查样品中As Sb 通常采用原子荧光分光度法测定，但对于异常点多、含量高的大批量水系沉积物、土壤、岩石样品以及地质化学样品，采用ICP-OES测定具有准确、高效、快速的优势。
　　关键词：全谱直读等离子发射光谱；地质样品；高含量；As Sb ；谱线选择；背景处理
　　1 方法摘要
　　试样通过王水溶解后，定容于25mL比色管中，保持酸度为25%王水介质。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在选择波长处测量各元素离子的发射光谱强度，由仪器软件自动输出各元素的含量。
　　2 件自动输出各元素的含量
　　2.1仪器、试剂
　　①iCAP6300全谱直读等离子发射光谱仪美国热电公司；②盐酸（ρ=1.19g/mL）GR级；③硝酸（ρ=1.4g/mL）GR級；④氢氧化钾（固体）AR级；⑤砷标准溶液（ρ=1000ug/mL）称取1.3200g光谱纯As2O3溶解于25mL200g/L的KOH溶液中，用20%（V/V）盐酸稀释至1000mL；⑥锑标准溶液（ρ=1000ug/mL）称取1.1971g高纯Sb2O3加热溶于20mL王水中，移入1000mL容量瓶中，用王水（1+3）稀释至刻度。
　　2.2分析步骤
　　准确称取0.1000-1.0000g试料于25mL比色管中，加入新鲜配制的王水（1+1）15mL，摇匀，置于水浴上煮沸2小时，中途取出摇动一次，冷却后用去离子水稀释至刻度，摇匀澄清，全读直读光谱仪测定。
　　3 仪器工作参数
　　高频功率：1150W；雾化器压力：0.15MPa；泵速：75rpm；观测高度：15mm；积分时间：长波：5s，短波：10s；等离子气流量：1.5L/min，辅助气流量：0.5L/min。
　　4 谱线的选择及背景的处理
　　谱线选择原则是仪器推荐首选，其次是文献推荐谱线。背景处理尽量避免与其它元素峰重叠及常量元素的干扰，微量元素背景干扰通过背景取舍来扣除其干扰，若仍不能扣除可采用干扰校正方式扣除（见表1）。
　　5 工作曲线标准溶液线性范围
　　①As标准溶液系列：ρ（As）/ug·mL-1：0、0.5、1、10、50、100，50025%王水介质；②Sb标准溶液系列：ρ（Sb）/ug·mL-1：0、0.5、1、10、50、10025%王水介质；③As、Sb混合标准溶液系列：ρ（B）/ug·mL-1：0、0.5、1、10、50、10025%王水介质。
　　6结果及讨论
　　①通过国家一级标准物质的测定，确定As选189.042，Sb选206.835；②单标准溶液线性范围：As：0-500ug/mL，Sb：0-50ug/mL，测定时AsSb混合高标浓度50ug/mL较适宜。
　　测定选取混合标准溶液测定，见图表1，图表2。
　　6.1 精密度和准确度试验（见表2）
　　6.2 本方法检出限（见表3）
　　计算公式：DL=3σ/K（ug/mL）σ为空白10次测定强度值的标准标准偏差，k为标准曲线斜率。
　　本方法适宜样品溶液浓度范围在0.5-50ug/mL，低于0.5ug/mL仍需用原子荧光光度法测定，高于50ug/mL可稀释测定。
　　实际样品测试结果，见表4，表5。
　　7 结果
　　本法有效地提高了地质样品分析效率，在大批量样品分析过程中异常点抽查，结果可靠，快速高效。
　　参考文献：
　　[1]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析[M].北京：地质出版社，1991.
　　[2]叶家瑜，江宝林.区域地球化学勘查样品分析方法[M].北京：地质出版社，2004.
　　[3]北京海光仪器公司.原子荧光分析方法[Z].2016.
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