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全谱直读等离子发射光谱测定地质样品中高含量的As、Sb

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  摘 要:地球化学勘查样品中As Sb 通常采用原子荧光分光度法测定,但对于异常点多、含量高的大批量水系沉积物、土壤、岩石样品以及地质化学样品,采用ICP-OES测定具有准确、高效、快速的优势。
  关键词:全谱直读等离子发射光谱;地质样品;高含量;As Sb ;谱线选择;背景处理
  1 方法摘要
  试样通过王水溶解后,定容于25mL比色管中,保持酸度为25%王水介质。将待测溶液引入高温等离子炬中,待测元素被激发成离子及原子,在选择波长处测量各元素离子的发射光谱强度,由仪器软件自动输出各元素的含量。
  2 件自动输出各元素的含量
  2.1仪器、试剂
  ①iCAP6300全谱直读等离子发射光谱仪美国热电公司;②盐酸(ρ=1.19g/mL)GR级;③硝酸(ρ=1.4g/mL)GR級;④氢氧化钾(固体)AR级;⑤砷标准溶液(ρ=1000ug/mL)称取1.3200g光谱纯As2O3溶解于25mL200g/L的KOH溶液中,用20%(V/V)盐酸稀释至1000mL;⑥锑标准溶液(ρ=1000ug/mL)称取1.1971g高纯Sb2O3加热溶于20mL王水中,移入1000mL容量瓶中,用王水(1+3)稀释至刻度。
  2.2分析步骤
  准确称取0.1000-1.0000g试料于25mL比色管中,加入新鲜配制的王水(1+1)15mL,摇匀,置于水浴上煮沸2小时,中途取出摇动一次,冷却后用去离子水稀释至刻度,摇匀澄清,全读直读光谱仪测定。
  3 仪器工作参数
  高频功率:1150W;雾化器压力:0.15MPa;泵速:75rpm;观测高度:15mm;积分时间:长波:5s,短波:10s;等离子气流量:1.5L/min,辅助气流量:0.5L/min。
  4 谱线的选择及背景的处理
  谱线选择原则是仪器推荐首选,其次是文献推荐谱线。背景处理尽量避免与其它元素峰重叠及常量元素的干扰,微量元素背景干扰通过背景取舍来扣除其干扰,若仍不能扣除可采用干扰校正方式扣除(见表1)。
  5 工作曲线标准溶液线性范围
  ①As标准溶液系列:ρ(As)/ug·mL-1:0、0.5、1、10、50、100,50025%王水介质;②Sb标准溶液系列:ρ(Sb)/ug·mL-1:0、0.5、1、10、50、10025%王水介质;③As、Sb混合标准溶液系列:ρ(B)/ug·mL-1:0、0.5、1、10、50、10025%王水介质。
  6结果及讨论
  ①通过国家一级标准物质的测定,确定As选189.042,Sb选206.835;②单标准溶液线性范围:As:0-500ug/mL,Sb:0-50ug/mL,测定时AsSb混合高标浓度50ug/mL较适宜。
  测定选取混合标准溶液测定,见图表1,图表2。
  6.1 精密度和准确度试验(见表2)
  6.2 本方法检出限(见表3)
  计算公式:DL=3σ/K(ug/mL)σ为空白10次测定强度值的标准标准偏差,k为标准曲线斜率。
  本方法适宜样品溶液浓度范围在0.5-50ug/mL,低于0.5ug/mL仍需用原子荧光光度法测定,高于50ug/mL可稀释测定。
  实际样品测试结果,见表4,表5。
  7 结果
  本法有效地提高了地质样品分析效率,在大批量样品分析过程中异常点抽查,结果可靠,快速高效。
  参考文献:
  [1]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析[M].北京:地质出版社,1991.
  [2]叶家瑜,江宝林.区域地球化学勘查样品分析方法[M].北京:地质出版社,2004.
  [3]北京海光仪器公司.原子荧光分析方法[Z].2016.
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