莫尔盐的制备与限量分析实验方法的改进

来源:用户上传      作者:罗桂林 田林锋 马喜宁

　　[摘 要] 对高职高专化工技术专业学生开设的无机及分析化学实验课程中的“硫酸亚铁铵实验的制备及限量分析实验”进行改进，改进后的实验在产品质量、产率、纯度等方面有所提高，并且在课程方面进行了有机的结合，缩短了实验时间，达到了综合教学的目的。
　　[关键词] 莫尔盐;制备;方法改进
　　 莫尔盐的化学名称为硫酸亚铁铵，其化学式为（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O或（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，又名铁铵矾，是浅绿色单斜晶体，它在空气中比一般的亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液，在工业上常用作水处理的混凝剂[1-4]。
　　该实验项目一般制备方法为：先将铁溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液，然后用硫酸亚铁与硫酸铵混合，利用复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小的特性，经加热浓缩结晶而制得硫酸亚铁铵，最后用比对法判断产品的含量[5]。
　　无机化学实验教学中将此实验列为必做实验项目，主要因为该实验综合训练了学生加热、蒸发、浓缩、结晶、过滤等基本操作[2，6]。一般情况该实验项目的教学学时为4学时，对于基础较扎实的本科学生来说，4个学时的实验完全能轻松做完，但是对于高职高专学生来说，理论基础和动手能力都较薄弱，仍按此方案进行教学，用时很长并且效果不是很好，根据笔者多年理论和实践教学经验，针对高职高专学生对该实验在实验过程中进行了一些改进[7]。在铁屑去油污、硫酸亚铁的制备及硫酸亚铁铵制备操作步骤上进行了改进，大大缩短了实验时间，在产品纯度验证上采用高锰酸钾滴定法，运用分析化学的知识点，把无机化学实验和分析化学实验进行了有机的结合，符合本专业教学特点，达到了综合训练的目的。
　　一、实验仪器及药品
　　1.实验仪器：烧杯、量筒、容量瓶、分析天平、酒精灯、石棉网、三脚架、pH试纸、锥形瓶、滴定管。
　　2.药品：99%的铁屑、碳酸钠、硫酸、硫酸铵、盐酸、高锰酸钾、磷酸。
　　二、实验步骤
　　1.铁屑表面油污的去除[8，9]。称取一定质量（2g）的铁粉于烧杯中，加入20mL 1mol/LNaCO3溶液，小火加热10分钟除去表面油污，倒掉碱液，并用水洗净铁屑。产率（97.1%）。
　　2.硫酸亚铁的制备。在上述烧杯中加入17mL 3mol/L H2SO4，盖上表面皿，加热，直到不再产生大量气泡，约30分钟[5]。
　　3.硫酸亚铁铵的制备。称取硫酸铵固体4g，加蒸馏水15ml，倒入上面硫酸亚铁溶液中，用硫酸调pH值为1～2，之后蒸发至表面出现一层晶膜为止，冷却，结晶后用布氏漏斗加压过滤，移至表面皿，晾干后称量。
　　4.硫酸亚铁铵的分析。原理：根据KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Mn2+，反应式为：5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其他指示剂。根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的物质的量，进而计算出试样中硫酸亚铁铵的百分含量。步骤：准确称取上述制备出的产品2g于250ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，再加入30ml H2SO4-H3PO4的混酸，定容到250ml容量瓶。准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶，用KMnO4标准溶液滴定，记录消耗的高锰酸钾的体积，平行测定三次。
　　三、實验结果与讨论
　　1.实验结果。铁屑质量=2.0672g，铁屑的产率为97.1%;硫酸亚铁理论产值=5.4483，硫酸亚铁实际产率为90.1%;硫酸铵的质量=4.259g;硫酸亚铁铵的理论产量=12.65g，硫酸亚铁铵的实际产量=10.62g，产率为83.95%。
　　高锰酸钾法测定硫酸亚铁铵中的铁，三次平行实验结果记录见下表。
　　2.实验结论。（1）在硫酸亚铁制备过程没有经过最后的过滤、洗涤等步骤，在此产物中直接加入硫酸来制备硫酸亚铁，提高了产率，大大缩短了时间。（2）在产品检验方面，采用高锰酸钾氧化法来测定亚铁的含量，该方法涉及分析化学中的标准溶液的配制、滴定及计算。（3）通过该实验方法的改进不仅缩短了实验时间，同时在各部分产率上也没有降低，并且产品成分的纯度较高。（4）该实验方法的改进把无机化学实验和分析化学实验有效地进行了结合，不仅符合本专业的人才培养目标，也综合了本门课程的特点。
　　参考文献
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　　[2]徐敏.硫酸亚铁铵制备实验的改进[J].当代化工，2015，1（44）：37-38.
　　[3]易正戟，刘洋，毛芳芳.大学无机化学实验中莫尔盐的制备方法改进探索[J].山东化工，2015（44）：148-150.
　　[4]南京大学《无机及分析化学实验》编写组.无机及分析化学实验（第3版）[M].北京：高等教育出版社，1998：68-67.
　　[5]张婉佳，李艳红，龚志翔.硫酸亚铁铵制备实验的研究[J].化学试剂，2015，37（5）：460-461.
　　[6]郑韵英，张海燕，尹艳镇.模块化教学模式背景下硫酸亚铁铵的制备[J].高教论坛，2016，5（5）：69-71.
　　[7]娄军芳，倪弘昕.硫酸亚铁铵的绿色制备[J].广州化工，2011，39（24）：164-165.
　　[8]马金文.硫酸亚铁铵的制备与含量的测定[J].当代化工研究，2016（9）：52-53.
　　[9]王嗣祖，韩莉，奂东兰，等.改进教材中硫酸亚铁铵的制备方法[J].阴山学刊，2011（25）：38-40.
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