原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
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摘 要：砷与汞对人体有毒性作用，如服用过量将引起急性中毒。而在人体内长期的累积也会导致慢性中毒，因此要严格控制。本文将主要分析原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷与汞的实验，通过优化环境、实验仪器等方式，提升实验的精准度，准确度。
关键词：原子荧光光谱；环境水样；砷与汞；测定
DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.14.044
0 前言
水环境中若含有砷与汞，将对人体造成严重的影响，若在体内累积将导致慢性中毒，属于致癌、致畸形、致突变的“三致物质”。因此，要对环境中的砷与汞严格监控，尤其对水环境要严格检验，以免由于水质影响人的健康问题。并不断优化实验方法，提升检验效果与精准度。
1 仪器与试剂
双道原子荧光广度计，自动采样仪器、数据处理系统等。仪器要在负压为290V的状态下工作，AS灯电流60mA，Hg灯的电流为80mA，屏蔽气流速1000ML/min。准备砷标准贮备液，称取As2O31.32g，要求温度为100℃以上，干燥时间为2小时，加入NaOH溶液中，转入1000毫升的容量瓶中，加入25毫升20%的H2SO4，蒸馏水定容避光保存。
2 实验流程
准备仪器。调整光电倍增管负高压为270V，调整原子化器温度为200度，将原子化器的高度调整为8毫米，灯电流调整为60毫安，载气流量调整为300毫升每分钟，屏蔽气流量为800毫升每分钟。
将配置好的砷与汞溶液西施，配置成含砷100?g/L、汞10?g/L的混合溶液。準备取砷和汞混合液分别为0.50/1.00/2.00/2.50/4.00/7.50/10.00毫升于50毫升的容量瓶中，再依次加盐酸，抗坏血酸溶液。混合均匀后用纯水定容，静置三十分钟，等待测量。
准备处理水样。对清洁的地表水与地下水进行测量，与配置标准溶液的方式相同，吸取50毫升的水样加入容量瓶中，再逐次加入盐酸、抗血酸溶液、硫脲，混合均匀后用纯水定容，静置三十分钟后等待测量。在取污水水样的过程中，取50毫升水样于容量瓶中，并依次加入盐酸、溴酸钾、溴化钾溶液、加盖反应后，再加入盐酸、硫脲、抗坏血酸溶液。混合均匀后用纯水定容，静置三十分钟后等待测量[1]。
3 结果分析
3.1 仪器条件
优化负高压。由于光电倍增的负高压会影响仪器的灵敏度，负高压越大，灵敏度也会越高，但噪音也会随之不断增大。在实验结果中证明，光电倍增管灯电流为270V时，其信噪比的结果最高，因此后续负高压的值均调整为270V。
灯电流的选择。激发光源的强度与灯电流的大小有着较大的关系，在固定范围内，灯电流越大其响应值越大，但噪声也会随之增加。若灯电流过大，会降低灯的使用寿命。经过实验总结，砷灯电流为60毫安的时候，汞灯电流为30毫安，此时灵敏度最高。
载气流量的影响。在实验过程中，载气将氢化砷和汞带入容量中，让砷与汞原子化后激发产生荧光信号。在实验过程中，对同载气流速下的砷和汞进行了测量，发现载气流量在300毫升每分钟的情况下，砷和汞的响应值最高。由于载气流量过高会稀释氢化砷和汞的浓度，但流量过低又会降低原子化效率，因此要选择合适的载气流量，即 300毫升每分钟，实现原子化效率最佳。
盐酸浓度的影响。由于盐酸浓度对氢化物的生成效果会产生影响，导致方法的灵敏度降低。因此，在实验中要严格控制盐酸浓度范围。盐酸浓度升高，砷信号会随之升高，最大值为5%（v/v）。当盐酸浓度不断增大时，信号会随之降低。由于盐酸浓度过高，盐酸与硼氢化钾的反应剧烈，将影响氢化物的生成效率。因此，要合理控制。
预还原剂浓度选择。硫脲-抗坏血酸将5价砷还原为3价，2价汞还原为单质汞，还能避免相关离子的干扰。因此，样品中硫脲和抗坏血酸浓度要维持在10%。
硼氢化钾浓度优化。由于信号值与该化学物质的关系十分密切，而汞在硼氢化钾浓度较低的时候其响应值最高。且高浓度的硼氢化钾能够促进氢化砷的生成，得到较高的响应值。因此，选择硼氢化钾的浓度是12g/L[2]。
线性范围。在一定范围内，对砷和汞的线性范围进行了选择与分析，取得了较好的线性关系。
精密度以及试验准确度。按照实验方法，对水样进行了测量与分析。每个样品连续实验测定5次以上，计算每个水样的偏差，分别为砷2%，汞3.3%。加标回收实验结果表现为：
水样1中，测定出砷的测定值为0.625，加标量为0.5，加标回收率86.0（单位为?g/L）。水样1中的汞的测定值为0.22，加标量为0.2，加标回收率为84.5（单位为?g/L）。水样2中，砷的测定值为12.5，加标量为10，加标回收率为90（单位为?g/L）。汞的测定值为2.26，加标量为2.0，加标回收率为97（单位为?g/L）。
3.2 结果分析
当前测定水中砷和汞的实验方法很多，如双硫腙光度法，新银盐法等。但此类方式测定水环境中砷和汞精准度较低，操作十分复杂，试剂还会引起二次污染等。现如今多被仪器法所代替。等离子体原子发射光谱法的方法具有简便、快捷、操作快速、灵敏度高等众多优势，但仪器价格较高，限制了其使用范围。
目前，原子荧光光谱法受到了广泛的欢迎，不仅仪器价格低，干扰因素也十分少，灵敏度很高。是当前测定水环境中含砷、汞等元素应用最广泛的实验方法。在实验过程中，得到了理想的效果。
4 结论
综上所述，水环境中砷和汞对人体造成的危害不可逆转，应采用高效、简便的方法进行测定。而在众多测定方式中，原子荧光光谱测定法发挥了重要的价值与作用，不仅能够高效的测定出砷汞的量，还具有广泛的适用性。在实际试验中，该方法对测定条件进行了优化，对样品进行了测定，效果十分理想。
参考文献：
[1]赵毅，王佳男.氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中的砷和硒[J].化工技术与开发，2017，46（07）：38-41.
[2]刘彤彤，徐文军，李倩，李秀明，孙传杰，朱兰慧，赵慧.顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和镉[J].广东微量元素科学，2013，20（03）：18-23.
作者简介：秦刚（1987-），男，陕西安康人，本科，助理工程师，研究方向：测定环境水样中砷和汞。
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