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亚氯酸盐和氯酸盐的测定

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  摘 要:本文采用离子色谱法对生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检出限,方法精密度,准确度进行验证,表明此方法的准确度和精密度均良好,可用于生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检测。
  关键词:离子色谱法;氯酸盐;亚氯酸盐
  1 方法概述
  水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离,已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸,而淋洗液则转化成弱电导率的碳酸,由电导检测器测量各种离子组分的电导率,以相对保留时间定性,以峰高定量。
  2 仪器与试剂
  2.1 仪器
  ①离子色谱仪:安徽皖仪科技股份有限公司 IC6100;②电导检测器:EARS(C)-1;③工作站:Cactus3.4.4.0;④色谱柱:SI-52 4E;⑤滤器及滤膜:0.22μm;⑥自动进样器:安徽皖仪科技股份有限公司 AS3100。
  2.2 试剂
  ①亚氯酸盐和亚氯酸盐混合标准贮备溶液:分别吸取1.0mL亚氯酸盐标准溶液(来源:坛墨质检,批号:B1707044,浓度:1000mg/L),1.0mL氯酸盐标准溶液(来源:坛墨质检,批号:B1711057,浓度:1000mg/L),用纯水定容至100mL。当天新配;②无水碳酸钠:天津市化学试剂研究所。置于干燥器中备用;③一级水:电导率≥18.25MΩ·cm。
  3 样品的采集与保存
  用采样瓶采集水样,往水样中通入高纯氮气10min(1.0L/min)然后加入0.25mL乙二胺溶液,密封,摇匀,置于4℃冰箱,采集后当天测定。
  4 分析步骤
  4.1 仪器条件的设定
  ①电导检测池温度:45℃;②色谱柱温度:45℃;③压力:12.80MPa;④流动相:3.6mmol/L Na2CO3溶液;⑤流动相速度:0.8mL/min;⑥进样体积:200μL;⑦抑制电流:40mA。
  4.2 样品的处理
  将水样经0.22μm滤膜过滤,对硬度高的水必要时先经过阳离子交换树脂柱,然后进0.22μm滤膜过滤。对含有机物的水先经C18柱过滤。将预处理后的水样注入进样瓶,放入自动进样器,记录峰高。
  4.3 标准曲线
  取100mL容量瓶7个,分别加入亚氯酸盐和氯酸盐混合标准贮备溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,即溶液中亚氯酸盐和氯酸盐的浓度为0.0,50.0,100.0,200.0,300.0,400.0,500.0μg/L。以峰高(Y)对溶液浓度(X)绘制标准曲线。
  CLO2:Y=1518.75X-8.671 r2=0.99935
  CLO3:Y=559.26X-10.640 r2=0.99943
  氯酸盐和亚氯酸盐浓度与峰面积均呈良好的线性相关(r2均大于0.999),表明该方法的线性良好,符合要求。
  5 方法检出限
  在4.1设定的色谱条件下,亚氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为:CLO2:0.0032mg/L、0.010mg/L,即3.2μg/L和10μg/L。
  6 方法精密度
  对0.5mg/L的亚氯酸盐和氯酸盐连续进行6次的测定,测定结果如下:
  6次連续进样,氯酸盐和亚氯酸盐RSD<1%,表明该方法的精密度高,符合要求。
  7 准确度验证
  对水样进行0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L亚氯酸盐浓度加标,加标回收率分别为97.0、103.2,103.6%,符合要求。对氯酸盐的质控样进行测定,真值及不确定度为0.405±0.021mg/L,质控测量值为0.397mg/L,结果满意。
  8 总结
  本方法的亚氯酸盐、氯酸盐的检出限分别为0.032、0.010mg/L。相对标准偏差<2%,亚氯酸盐加标回收率在90~110%内,且氯酸盐质控结果满意,说明该方法精密度和准确度均符合要求。
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