亚氯酸盐和氯酸盐的测定

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　　摘 要：本文采用离子色谱法对生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检出限，方法精密度，准确度进行验证，表明此方法的准确度和精密度均良好，可用于生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检测。
　　关键词：离子色谱法;氯酸盐;亚氯酸盐
　　1 方法概述
　　水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸，而淋洗液则转化成弱电导率的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，以峰高定量。
　　2 仪器与试剂
　　2.1 仪器
　　①离子色谱仪：安徽皖仪科技股份有限公司 IC6100;②电导检测器：EARS（C）-1;③工作站：Cactus3.4.4.0;④色谱柱：SI-52 4E;⑤滤器及滤膜：0.22μm;⑥自动进样器：安徽皖仪科技股份有限公司 AS3100。
　　2.2 试剂
　　①亚氯酸盐和亚氯酸盐混合标准贮备溶液：分别吸取1.0mL亚氯酸盐标准溶液（来源：坛墨质检，批号：B1707044，浓度：1000mg/L），1.0mL氯酸盐标准溶液（来源：坛墨质检，批号：B1711057，浓度：1000mg/L），用纯水定容至100mL。当天新配;②无水碳酸钠：天津市化学试剂研究所。置于干燥器中备用;③一级水：电导率≥18.25MΩ·cm。
　　3 样品的采集与保存
　　用采样瓶采集水样，往水样中通入高纯氮气10min（1.0L/min）然后加入0.25mL乙二胺溶液，密封，摇匀，置于4℃冰箱，采集后当天测定。
　　4 分析步骤
　　4.1 仪器条件的设定
　　①电导检测池温度：45℃;②色谱柱温度：45℃;③压力：12.80MPa;④流动相：3.6mmol/L Na2CO3溶液;⑤流动相速度：0.8mL/min;⑥进样体积：200μL;⑦抑制电流：40mA。
　　4.2 样品的处理
　　将水样经0.22μm滤膜过滤，对硬度高的水必要时先经过阳离子交换树脂柱，然后进0.22μm滤膜过滤。对含有机物的水先经C18柱过滤。将预处理后的水样注入进样瓶，放入自动进样器，记录峰高。
　　4.3 标准曲线
　　取100mL容量瓶7个，分别加入亚氯酸盐和氯酸盐混合标准贮备溶液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL，即溶液中亚氯酸盐和氯酸盐的浓度为0.0，50.0，100.0，200.0，300.0，400.0，500.0μg/L。以峰高（Y）对溶液浓度（X）绘制标准曲线。
　　CLO2：Y=1518.75X-8.671 r2=0.99935
　　CLO3：Y=559.26X-10.640 r2=0.99943
　　氯酸盐和亚氯酸盐浓度与峰面积均呈良好的线性相关（r2均大于0.999），表明该方法的线性良好，符合要求。
　　5 方法检出限
　　在4.1设定的色谱条件下，亚氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为：CLO2：0.0032mg/L、0.010mg/L，即3.2μg/L和10μg/L。
　　6 方法精密度
　　对0.5mg/L的亚氯酸盐和氯酸盐连续进行6次的测定，测定结果如下：
　　6次連续进样，氯酸盐和亚氯酸盐RSD<1%，表明该方法的精密度高，符合要求。
　　7 准确度验证
　　对水样进行0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L亚氯酸盐浓度加标，加标回收率分别为97.0、103.2，103.6%，符合要求。对氯酸盐的质控样进行测定，真值及不确定度为0.405±0.021mg/L，质控测量值为0.397mg/L，结果满意。
　　8 总结
　　本方法的亚氯酸盐、氯酸盐的检出限分别为0.032、0.010mg/L。相对标准偏差<2%，亚氯酸盐加标回收率在90～110%内，且氯酸盐质控结果满意，说明该方法精密度和准确度均符合要求。
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