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煤化工分析中气相色谱法的应用研究

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  摘 要:煤化工生产中会产生较多的碳氢有机化合物及碳氧物质,对周边空气环境具有较大的威胁。这种情况下,对煤化工生产废弃物进行有效分析就变得非常必要。而气相色谱法在煤化工分析中的应用,具有检测速度快、检测精度高、分离效果好的优良特点。据此,本文以气相色谱法在煤化工分析中的应用为切入点,阐述了煤化工分析中气相色谱分析法应用特点,并对气相色谱法在煤化工分析中的具体应用进行了简单的分析。
  关键词:煤化工分析;气相色谱法;碳氢有机物
  气相色谱法又可称为GC法,其是上世纪五十年代出现的一项新型检测技术,其在工业、国防、建设、农业等方面具有广泛的应用。而其在煤化工分析中的合理应用,可以有效解决煤化工废水中有机污染物检测问题,为煤化工废水处理效率提升提供充足的数据信息支持。因此,为保证煤化工分析工作效率,对气相色谱法在煤化工分析中的应用进行适当分析具有非常重要的意义。
  1 煤化工气相色谱分析特点
  煤化工氣相色谱分析主要具有选择性高、灵敏度高、分析速度快、分离效率高等优良特点。其中选择性高主要指其可有效分离性质相近的同位素、旋光异构体、烃类异构体等;而灵敏度高则是指气相色谱分析可以检测出10-11-10-12g的痕量物质;分析速度快主要相对于化学分析法而言,其可以在几分钟或者十几分钟内完成几个物质分析,且样品损耗量较少;分离效率高主要指气相色谱可以利用一根填充柱分离沸点较接近,且组成复杂的混合物质。
  2 煤化工分析中气相色谱法的应用
  2.1 气相色谱法用于煤化工分析的原理
  气相色谱在煤化工分析过程中,可以利用惰性气体作为流动相。同时以大表面积、活性吸附剂为固定相,在流动相的作用下,可将被汽化多组分混合样品代入色相色谱柱。根据吸附剂对每一组分样品吸附能力的差异,其可在色谱柱中呈现不同的运行速度。吸附能力较差的样品组分运行速度快于吸附能力强的样品组分。在样品组分吸附完毕后,可离开色谱柱,进入检测器被检测、记录下来,并获得对应的数据信息。
  2.2 煤化工分析中气相色谱法应用过程
  从本质上而言,气相色谱法用于煤化工分析主要是利用煤化工生产中物质沸点差异,或者吸附形式、极性差异,实现混合物质的有效分离。据此,在实际应用过程中,首先,煤化工分析人员可以根据煤气主要成分及其比例,确定煤化工气相色谱分析用柱子类型。一般来说,煤化工分析对象为煤气,而煤气中主要含有一氧化碳、甲烷、乙烷、氢气、丙烷、氧气、氮气等物质。因此,煤化工分析人员可以选择13X、或者5A作为气相色谱分析用柱子。同时考虑到13X填充柱整体出峰时间较短,且各峰间距离较近、极易黏连、一氧化碳峰相对向前移动速度较快的特点,检测人员可以优先考虑5A气相色谱填充柱,保证各峰间有效距离及柱效时间。其次,在煤化工分析柱确定之后,煤化工分析人员可以载气纯度、样本气体中所含杂质等柱效影响因素为入手点。结合煤化工分析内容,综合利用杂质排除、部分气体清除、净化装置去水脱氧等措施,提高煤气纯度,保证气相色谱精确度[3]。再次,在煤化工具体气相色谱分析过程中,检测人员可以根据气相色谱分析内容及色谱仪类型,设定气相色谱分析条件。以7890B型安捷伦气相色谱仪为例,其内部主要组成为色谱工作站及ECD检测器。检测人员可设定气相色谱分析柱进样口温度220.0℃。同时设定程序升温为:50(5.0min)→8.0℃C/min→100℃→6℃C/min→200℃(2.0min);ECD检测器温度为320℃。载气流速为2.0mL/min,分流比为20/1,尾吹流速为30.0mL/min,色谱柱为DB-624 30*0.32*1.8。并调整两路至流速平衡,保证整体分析基线平顺情况。最后,在上述气相色谱分析实验条件下,检测人员可以根据规定流程操作气相色谱分析仪器。在得出结果后,根据检测标准及计算过程,进行数据处理作业。
  2.3 煤化工分析中气相色谱法应用要点
  由于煤化工气相色谱分析中主要用填充柱为5A、13X,其内部主要成分为分子筛。分子筛是一种由人工合成泡沸石组成的新型吸附剂,主要成分为硅酸铝钙盐、或者硅酸铝钠盐。在分子筛分析永久性甲烷、氢气、一氧化碳等气体时极易吸收水分,致使水分子占据内部空穴,最终导致内部整体物质失去活性。据此,在煤化工气相色谱分析过程中,检测人员应严格控制载气的干燥纯净度。并从氧、氮分离效果入手,判定分子筛是否失活,若分子筛已失活,则需对其进行重新活化处理。此外,考虑到煤化工气相色谱分析中经镍触媒催化作用,一氧化碳、二氧化碳可以转化为甲烷,因此,为避免因碳氧化物转化导致的分析不确定度提高问题,检测人员可以采用与煤化工分析样品组份含量较近的标准气体,对煤化工气相色谱分析仪器进行标定。必要情况下,煤化工气相色谱分析人员可以利用φ3.0mm*150.0mm不锈钢管装填60目或者80目镍触媒颗粒,保证煤化工气相色谱分析确定度。
  3 总结
  综上所述,气相色谱法是煤化工分析中典型方法,可以有效提高煤化工分析效率及精确度。因此,在煤化工分析过程中,相关分析人员可根据分析目的,优先选择气相色谱法进行分析作业。同时依托现有实验分析条件,合理调整实验参数,对苯系物类、酚类、多环芳烃物质进行合理检测,以便为煤化工废水处理作业顺利进行提供依据。
  参考文献:
  [1]张菊,唐旭.气相色谱法在煤化工分析中的应用[J].化工设计通讯,2017,43(5):9-9.
  [2]张亭军.化工生产中硫化氢的气相色谱法测定分析[J].中国科技投资,2017(32):111-112.
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