固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测

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　　食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测，对提高食品质量检测精度方面有积极作用。本次实验选取的指标以二氯甲烷、三氯甲烷、苯以及三氯乙烯为主，在优化固相微萃取条件的基础上，对测定精密度、回收率等结果进行分析，实验表明，固相微萃取一气相色谱法的检测优于顶空气相色谱法，可以为食品质量检测工作提供帮助。
　　一、实验分析
　　仪器选择及试剂。在选择仪器的过程中，选择GC-2010plus气相色谱仪，火焰离子化检测器以及AutoHS自动顶空进样器等设备，固相微萃取设备则是选择Supelco公司生产的固相微萃取裝置，顶空瓶为20mL，电热磁力搅拌计选择JENWAYP03。
　　在试剂方面，选择二氯甲烷、三氯乙烯以及苯、无水硫酸钠、二次蒸馏水等。
　　溶液配制。利用固相微萃取一气相色谱法进行溶液配制的过程中，需要从电解质溶液、标准溶液、样品溶液等角度进行配置，具体配置如下：
　　电解质溶液是选择无水硫酸钠16.Og，利用二次蒸馏水进行溶解，获得160g/L的无水硫酸钠溶液。标准溶液则是以160g/L的无水硫酸钠溶液为溶剂，分配配置二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯，浓度保持在500mg/L，样品溶液则是称取0.2g的苯甲酸钠、糖精钠以及柠檬酸，利用1OmL的电解质溶液对其进行溶解，并密封保存。
　　气相色谱条件分析。固相微萃取一气相色谱法的应用下，色谱柱是以HP-5毛细管色谱柱为主，规格为30mX0.53mmXO.25，进样口的温度控制在70℃，柱的初始温度为35℃，此状态需要保持1Omin，然后以8℃/nun的速度将温度提高到175℃，并以35℃/min的速度将温度提高到260℃，在260℃的状态下，保持16min。
　　气体条件是以高纯N2、流速为4.9mL/min，燃气则选择高纯的H2，流速控制在35Ml/min，助燃气则是以压缩空气为主，流速控制为35ml/min。
　　实验方法。固相微萃取-气相色谱法的应用，是在恒温30min下，利用SPME顶空萃取3min，并立即将其插入到气相色谱汽化室中进行热解吸，并采用外标法进行定量分析。
　　二、检测结果及讨论
　　萃取条件。固相微萃取-气相色谱法的应用，可以顶空式、浸入式两种方式进行检测，萃取方式的选择与物蒸汽压的大小之间有关系，由于多出的萃取涂层、含氯组会影响检测结果，所以选择顶空式萃取的方式进行研究。萃取的温度是在30-80℃的范围内进行检测，在相同的平衡时间状态下，40℃的状态下萃取纤维对待测组有较好的色谱响应。
　　萃取平衡时间。固相微萃取一气相色谱法的萃取平衡时间与萃取纤维涂层的厚度、物质分析、离子强度等方面有直接的关系，在2min的状态下，萃取量基本可以达到饱和，食品添加剂中糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠的萃取量趋于恒定状态。
　　解吸时间。电解处理则需要增大水溶液的离子强度，进而提高萃取率。本次实验中，分别配制不同浓度的NaC，、Na3P04以及Na2S04溶液，试验结果表明，色谱响应会随着支持电解质质量浓度的变大而逐渐增加。而当Na2S04质量浓度增大的状态下，对糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠等物质的色谱响应最为显著，如果Na2S04的质量浓度过高，则会减小色谱响应的扩散速度，延长平衡时间。
　　pH值。pH值对水溶液的电离平衡会产生直接的影响，通过对pH进行调整，可以增强溶液的弱酸性，或者提高SPME的灵敏度。在本次的试验中，溶液pH值的变化，对萃取量的变化并没有明显的影响，只有在pH值为7的状态下，色谱响应相对明显一些，所以，点机制溶液以及样品溶液的配置，需要以纯水为原溶液。
　　方法的回收率及精密度。在对固相微萃取一气相色谱法的回收率、精密度等方面进行分析的过程中，对苯甲酸钠、糖精钠、柠檬酸等样品溶液进行重复测定，具体的回收率以及精密度结果如下：
　　通过对固相微萃取-气相色谱法的检测流程、方法、溶液配制等方面进行研究，固相微萃取一气相色谱法可以快速对食品添加剂中的有害有机挥发杂质进行检测，与顶空气相色潜法相比，色潜响应效果更佳明显。所以，食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测，可以选择固相微萃取-气相色谱法进行处理，检测效果明显，可以为食品检验工作提供有力依据。
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