全自动阴离子表面活性剂分析仪的校准方法

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　　摘  要：文章浅析了全自动阴离子表面活性剂分析仪的工作原理，着重介绍了对全自动阴离子表面活性剂分析仪计量性能控制的要求，详细的阐述了校准的环境条件、计量标准器、校准方法。
　　关键词：全自动阴离子表面活性剂分析仪;校准;计量特性
　　中图分类号：X832          文献标志码：A         文章编号：2095-2945（2019）08-0134-02
　　Abstract： In this paper， the working principle of automatic anionic surfactant analyzer is analyzed， and the requirements for metrological performance control of automatic anionic surfactant analyzer are emphatically introduced. The environmental conditions， metrological standard instrument and calibration method of calibration are described in detail.
　　Keywords： automatic anionic surfactant analyzer; calibration; metrological characteristics
　　全自动阴离子表面活性剂分析仪是一种对工业废水和环境水体中的阴离子表面活性剂含量进行分析和检测的专用仪器。该仪器应用于各级环境监测站、环境检测机构，本文详细的阐述对全自动阴离子表面活性剂分析仪的校准方法。
　　工作原理：自动向水样中加入氯仿和亚甲基蓝，经过几次萃取后移入洗涤液中反萃取，亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生产蓝色的盐类，可被氯仿萃取并进入流通池，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度，根据Lambert-Beer定律能自动计算出物质的浓度。
　　Lambert-Beer定律表达式如下：
　　A=-lgτ=abc
　　 式中：A-物质的吸光度;τ-物质的透射比;a-物质的吸光系数;b-光路长度;c-物质的浓度。
　　测量简图见表1。
　　 1 计量特性
　　校准项目及技术指标参见表1。
　　2 校准条件
　　2.1 环境条件
　　2.1.1 环境温度：（10～30）℃
　　2.1.2 相对湿度：≤80%RH
　　2.1.3 电源：电压为（220±22）V，频率为（50±1）Hz
　　2.1.4 操作环境应洁净无灰尘
　　2.1.5 仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电厂干扰，无强气流及腐蚀性气体，应避免其他冷、热源影响。
　　2.2 标准物质及其他设备
　　2.2.1 标准物质：阴离子表面活性剂溶液标准物质，不确定度：Urel=2%（k=2）
　　2.2.2 其他设备
　　 （1）移液器：量程1000μL，经检定合格
　　 （2）容量瓶：100mL，B级及以上
　　 （3）使用GB/T6682 规定的一级水
　　 （4）电子秒表，分度值0.01s
　　3 校准项目和校准方法
　　3.1 校准前检查
　　仪器应有下列标志：仪器名称、型号、编号、制造厂名和出厂日期。仪器应有制造厂技术说明书所要求的全部附件，面板显示清晰完整，各紧固件应无松动。仪器进样系统运行正常。
　　3.2 漂移
　　按照仪器说明书的要求开机预热15min，待仪器稳定后。
　　3.2.1 零点漂移：仪器放入氯仿进行调零，调零后点击读数，间隔30min后再次进行读数，前后两次的吸光度读书差值为零点漂移。
　　3.2.2 示值漂移：对浓度为0.5μg/mL的标准物质进行测量，示值浓度为C1;间隔30min后，再对该浓度的标准物质进行测量，示值浓度为C2，示值漂移按下式计算。
　　 示值漂移=×100%
　　 3.3 示值误差
　　对浓度为0.5μg/mL的标准物质进行三次重复测量，按下式计算示值误差。
　　ΔX=×100%
　　式中：ΔX-相对示值误差;-3次测量平均值，μg/mL;XS-标准值，μg/mL。
　　3.4 测量重复性
　　对浓度为1.0μg/mL的标准物质进行7次重复测量，按下式计算测量重复性。
　　
　　 式中：RSD-相对标准偏差;Xi-第i次测量值，μg/mL;-7次测量值的算术平均值，μg/mL;n-测量次数，n=7。
　　3.5 检出限
　　3.5.1 仪器在最佳工作状态时，分别对0.0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL标准物质溶液进行3次重复测量，记录吸光度测量值，取算数平均值后，按线性回归法求出斜率b：
　　
　　
　　 式中：Af-吸光度测量值;ρ-溶液质量浓度，μg/mL;V-进样体积，mL。
　　3.5.2 与3.5.1条完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，求出其标准偏差SO：
　　
　　
　　式中：Af-吸光度测量值;-11次空白的吸光度测量值的算数平均值。
　　3.5.3 按下式计算仪器的检出限：
　　
　　3.6 测量线性
　　 仪器在最佳工作状态时，分别对0.0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，1.5μg/mL标准物質溶液进行3次重复测量，取其吸光度测量值的算数平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。
　　参考文献：
　　[1]JJF1001-2011.通用计量术语及定义[S].
　　[2]JJF1059.1-2012.测量不确定评定与表示[S].
　　[3]JJF1071-2010.国家计量校准规范编写规则[S].
　　[4]GB7494-87.水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法[S].
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