关于灰熔点测定仪校准证书实验室的确认及应用

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　　摘 要：检测实验室仪器设备校准证书的确认是现行实验室认证和评审中要求进行的工作。本文结合灰熔点测定仪明确提出了校准证书确认工作分三步：确认校准证书的信息，确认仪器设备的技术参数，结合不确定度的理论知识确认仪器设备是否满足要求。此外，通过确认灰熔点测定仪校准证书，得出一般标准值和被校显示值的线性关系，以应用于灰熔点显示温度的修正中。
　　关键词：灰熔点;校准证书;不确定度;线性
　　为保证结果的可靠性，检测实验室仪器设备均需要进行检定或者校准，检定证书直接给出仪器设备是否合格的结论。煤灰熔融性是衡量煤在气化或燃烧过程中煤灰是否容易结渣的指标，与锅炉的安全、经济运行关系极大。煤灰熔融性测定仪器为灰熔点测定仪，标准中规定需要定期对其进行校准。由相关计量单位出具的灰熔点测定仪校准证书，结果仅有不确定度（U）和包含因子（k），因此需根据校准证书对仪器设备进行合格与否确认，以便及时修正存在的偏差，从而确保出具的报告数据真实有效。
　　1 计量校准证书的确认
　　计量校准证书的确认就是将测量设备实际校准测量得出的具体量值或示值误差及其技术参数与该测量设备的计量要求进行比较，如果测量设备的实际具体量值或示值误差及其技术参数满足该设备的计量要求，则确认结果为“合格”。因此一般规定计量校准确认表中必须包含三个要素：校准证书的信息、仪器设备技术参数和确认结果说明，其中最后一步的工作涉及不确定的相关理论知识的应用和计算。
　　1.1 计量校准证书信息的确认
　　在取得计量单位出具的校准证书后，实验室相关技术人员要着手进行该仪器设备的计量校准确认。确认表中首先要列出校准证书上的基本信息，包括仪器设备名称、型号、实验室编号、生产厂家，校准项目、日期、有效时间和结果、校准单位的授权证书编号以及校准是否在授权范围内等。
　　1.2 仪器设备技术参数的确认
　　这里需要熟练掌握测量标准中对测量仪器的要求，同时结合仪器设备的说明书查阅该仪器自身的技术性能参数，然后将其各项性能参数要求列在确认表相应位置。最大允许误差一般由仪器设备操作说明书中查阅，最大允许误差是校准证书确认中判断该仪器设备是否合格所需数据。
　　1.3 计量校准结果的确认
　　计量校准证书中一般均已出具校准点的标准值、被校测量值以及扩展不确定度U和包含因子k（一般k=2时，可认为U95=U）。结果的判定依据：①当U95≤1/3MPEV，则示值误差⊿≤MPEV为合格，否则为不合格;②当U95>1/3MPEV，则示值误差⊿≤MPEV-U95为合格，而示值误差⊿≥MPEV+U95不合格，未涉及的区间为待定区。
　　2 计量校准结果的确认步骤
　　2.1校准结果的确认
　　以某计量检测单位出具的灰熔点测定仪校准证书为例：证书上出具的控温点校准：U=1.2℃，k=2。查阅仪器设备说明可知该仪器设备最大允许误差绝对值（MPEV）为10℃，U=1.2℃≤1/3MPEV，因此如果示值误差︱⊿︳≤MPEV则为合格。
　　2.2 校准证书确认的应用
　　根据校准证书，在实验室中仅能判断温度点标准值，但在实际应用中会涉及较多的温度点需校准。因此在确认该设备合格后，下一步工作要考虑该校准结果在实际中的应用。
　　2.2.1数据线性假设拟合
　　在本实验室中，灰熔点测量过程的第一个特征温度（变形温度）一般是从1200℃开始，因此应用时应从此温度开始增加温度点。首先將标准值（Y）和被校显示值（X）对应的点在Y-X坐标上分布整体呈现一元线性关系，应用origin进行线性拟合，同时给出拟合公式1。
　　公式1
　　由线性相关度系数公式
　　公式2
　　计算该公式线性相关系数为R=0.99997。
　　2.2.2 线性假设的显示著分析
　　由统计学知识，对于求得的线性回归方程是否具有实用价值，需经假设检验才能确定。采用t检验法进行检验，取α=0.05
　　假设H0 ：b =0的拒绝域为：
　　故拒绝H0： b=0，认为回归效果是显著的。
　　综上所述，需要确认不可缺少的三个步骤：一是计量校准证书的信息确认，主要确认仪器设备的相关信息、明确计量校准单位出具证书的合法性;二是仪器设备的技术参数确认，结合仪器设备操作说明书，查证该仪器设备的性能参数，明确其技术性能;三是利用校准证书的不确定度，结合仪器设备的技术性参数，根据不确定度的理论知识最终给出其是否合格的结论。
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