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干法合成阳离子瓜尔胶的研究

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  摘要:以工业级瓜尔胶片为原料,3一氯一2一羟丙基氯化铵为原料为醚化剂,工业级液碱和相转移催化剂S为催化剂,在无有机溶剂条件下合成了阳离子瓜尔胶,考察了产品pH值、反应温度、醚化剂用量对阳离子瓜尔胶粘度的影响。得出最佳合成条件为:反应温度50℃,醚化剂与瓜尔胶的质量比1:10、催化剂与瓜尔胶的质量比0.05:1、反应时间3.5-4h,阳离子瓜尔胶取代度为0.10-0.12,布氏粘度为5000-5500。
  关键词:瓜尔胶;阳离子;干法
  1概述
  瓜尔胶(guar gum)是从种植于印度、巴基斯坦的豆科植物一瓜尔胶豆的胚乳中提取的一种天然多糖[1]。瓜尔胶豆的胚乳也叫做瓜尔胶片。从瓜尔胶片中提取的天然瓜尔胶的水溶性、粘度稳定性、溶液透明性和抗菌性等方面存在一定缺陷,使其应用受到一定限制。对天然瓜尔胶进行化学改性,可以改善瓜尔胶的水溶性,降低水不溶物含量,提高电解质的兼容性,增加黏度的稳定性,从而扩大瓜尔胶的应用领域[2-3]。阳离子瓜尔胶是近年来被广泛用于日化、造纸、制药行业的改性瓜尔胶。阳离子瓜尔胶的制备分为干法和湿法两种,湿法能耗高、成本高、风险大,产品竞争力小。干法成本低、效率高、操作简单,但是目前所报道的干法多是用瓜尔胶粉为原料制备阳离子瓜尔胶,本实验以瓜尔胶胚乳即瓜尔胶片为原料制备阳离子瓜尔胶,其成本进一步降低,效率进一步提高,增大产品市场竞争力,对中小型企业具有重要意义。
  2实验部分
  2.1原理
  干法制备阳离子瓜尔胶是采用瓜尔胶片、阳离子醚化剂(3一氯-2 -羟丙基三甲基氯化铵)、粒碱及催化剂S为主要原料,在不锈钢反应釜中醚化,再经三辊研磨、烘干、粉碎、过筛后得到产品。
  反应式如下:式中CG-OH代表瓜尔胶。
  2.2试剂及仪器
  2.2.1主要试剂
  瓜尔胶片,印度进口工业品;
  阳离子醚化剂,工业品(含量> 98%);
  粒碱,工业品(含量> 98%);
  催化剂S,工业品(含量> 98%)。
  2.2.2主要仪器
  3L不锈钢反应釜一台,鼓风干燥烘箱一台,S型三辊研磨机一台,高速粉碎机一台,振筛机一台,粘度计一台,pH计一台,烧杯若干。
  2.3实验方法
  反应釜氮气置换,加入瓜尔胶片,配置一定浓度的液碱,加入釜内,搅拌40min后,按一定比例加入液体醚化剂及催化剂S,升温至反应温度继续反应约3-3.5h,加入一定量醋酸调节pH。取出后经三辊研磨、烘干、粉碎、过筛得到产品。
  3结果与分析
  3.1 pH对产品粘度的影响
  醚化剂与瓜尔胶的质量比为1:10,反应温度为48℃,反应4h。随着pH的升高,产品粘度并没有明显变化。阳离子瓜尔胶产品的pH并不影响其粘度值。瓜尔胶醚化后用醋酸代替盐酸调节pH值,可以有效减少氯离子对不锈钢釜的腐蚀。
  3.2反应温度对产品粘度的影响
  醚化剂与瓜尔胶的质量比为1:10,反应时间为4h,pH为7.0。反应温度为50℃时,产品布氏粘度达到最大值5500cps,反应温度继续升高,粘度开始迅速下降。温度过高会对瓜尔胶分子链造成破坏,使其从高分子变为低分子,从而粘度降低。因此,适宜的反应温度为50℃。
  3.3醚化取代度对产品粘度影响
  反应温度为50℃,反应时间为4h,pH为7.0。随着取代度的增加,产品布氏粘度逐渐下降。阳离子醚化后的瓜尔胶中羟基与羟基之间的H键减弱,因此瓜尔胶粘度降低,但是随着取代度的增加瓜尔胺的溶液透明性和溶解性增强。市场上的阳离子瓜尔胶取代度为0.11左右,但粘度只有3000左右。可知,本产品取代度在0. 10-0. 12时,产品粘度为5000-5500。本产品可在保证相同粘度、溶解性和透明度的前提下,用量较少,可更进一步降低客户使用成本。
  4结论
  ①以工业级瓜尔胶片为原料,3-氯-2一羟丙基氯化铵为原料为醚化剂,工业级液碱和相转移催化剂S为催化剂,在无有机溶剂条件下制备阳离子瓜尔胶的较佳条件为:反应温度50℃,醚化剂与瓜尔胶的质量比1:10、催化剂与瓜尔胶的质量比0.05:1、反应时间3.5-4h,阳离子瓜尔胶取代度为0.10-0.12,布氏粘度为5000-5500;
  ②产品pH值的大小与粘度无关,产品粘度不隨pH的变化而变化;反应温度过高会造成瓜尔胶分子链断裂,反应温度过低又会降低反应效率,反应温度和粘度之间存在较佳值;随着醚化剂用量的增大,产品粘度降低,取代度和产品粘度之间存在较佳值。
  参考文献:
  [1]邹时英,王克,殷勤俭等.瓜尔胶的改性研究[J].化学研究与应用,2003,15(3):317-320.
  [2]刘娟,邓小波,陈现景等.有机溶剂法合成阳离子瓜尔胶研究[J].轻工科技.2013(6):34-35.
  [3]贺小兰,朱进,邓勋民.干法制阳离子瓜尔胶[J].山东化工,2012,41(2):24-25.
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