智能发气性测定仪的校准方法及测量结果的不确定度评定
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摘 要：使用经校準过的注射器作为发气性测定仪发气量参数的校准标准器，通过注入智能发气性测定仪标准体积的气体，将标准体积值与发气性测定仪发气量显示值相比较的方法，对智能发气性测定仪发气量参数进行校准。采用标准铂铑10-铂热电偶对智能发气性测定仪的温度示值误差进行校准。通过实验数据验证该校准方法的可行性，并对影响校准结果的各种因素进行了初步的分析。
关键词：发气性测定仪 发气量 校准 不确定度评定
中图分类号：TM933 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2019）03（c）-0109-02
1 智能发气性测定仪的工作原理
智能发气性测定仪是恒体积法测气压的原理工作的。当一定量的型砂试样在加热到一定温度的高温分解炉内受热分解时，由于系统的体积是一定的，故产生的气体受到压缩使系统内的压力增加，产生的气体越多，系统的压力越高。根据理想气体方程可知气体的压力与气体的体积存在对应的关系。因此，只要测得系统的压力即可求得型砂试样的发气量。
2 校准技术方案
智能发气性测定仪的校准标准装置主要由标准注射器装置和标准测温装置组成，标准注射器装置用于校准仪器发气量参数，标准测温装置用于校准仪器的温度参数。
标准注射器装置用于对智能发气性测定仪发气量参数的校准。注射器通过带孔橡胶塞与发气性测定仪相连接，通过推入一定量标准体积的气体，与发气性测定仪所显示的发气量相比较的方法，实现对智能发气性测定仪发气量参数的校准。
标准测温装置由S型热电偶和高精度测温仪组成。通过标准测温装置测得的温度值与智能发气性测定仪显示的高温炉温度相比较的方法，实现对智能发气性测定仪温度参数的校准。
3 校准项目及校准方法
3.1 发气量示值误差的校准
选用经校准后的注射器作为校准发气性测定仪发气量参数的标准器。发气量示值误差的校准应在高温炉炉温偏差的校准之前进行，并且应距上次进行发气量试验4h以上。进行发气量示值误差的校准时，高温炉的温度应保持室温，不能升温。
首先，检查发气性测定仪各数据线、电源线连接完好后，开机，系统初始化。启动发气性测定仪测试软件，进入系统。将注射器跟带孔的橡胶塞连接好后抽取一定标准体积的空气，然后将橡胶塞塞紧发气性测定仪的高温炉炉口，确保不漏气。在使用注射器抽取空气时，应注意使注射器芯杆基准线上边缘与分度线下边缘相重合，以保证抽取的空气体积数值准确。
然后，点击测试软件中的“启动从机”按钮，然后，点击“开始实验”按钮，进入发气量测试界面。此时，缓慢均匀地推入气体，将注射器内的气体全部推入进发气量测定仪的高温炉炉膛内后，此时应按紧注射器的推杆，并保持不动2～3s。以发气量测定仪显示的稳定值作为测量结果。点击“结束实验”按钮，然后点击“放弃数据”按钮，测试软件进入温度界面。完成该校准点的校准工作。
3.2 炉温偏差的校准
使用由S型热电偶和高精度测温仪组成的测温系统，作为校准GET-III型智能发气性测定仪炉温偏差的标准器。将S型热电偶偶插入高温炉炉膛内，其测量端应处于型砂试样的放置位置。启动发气性测定仪测试软件，点击“启动从机”按钮，将高温炉炉温升至校准点，待温度稳定后开始读数。每隔2min分别记录发气性测定仪显示的炉温和标准偶的测量值，共记录3次。取发气性测定仪炉温显示值和标准偶测量值的差值作为测量结果。
4 校准实验
使用标称总容量为30mL，分度值为1mL的注射器对智能发气性测定仪发气量示值误差进行校准。选取10mL、20mL、30mL三个点作为校准点，每个重复测量6次。
使用二等标准热电偶和Fluke 1529测温仪组成的测温系统对智能发气性测定仪高温炉炉温偏差进行校准。选取850℃点作为校准点，重复测量6次。本校准方法所得的校准数据与仪器的出厂数据相吻合，满足仪器的技术指标。说明本校准方法是可行的，能够达到对GET-III型智能发气性测定仪进行校准的目的。
5 发气量校准结果不确定度分析
5.1 B类不确定度评估分析
（1）注射器的相对不确定度一般为1%，服从正态分布，取k=2，则在20mL点：=0.1mL
（2）注射器的最小分度值为1mL，其分辨力为其分度值的1/10，即0.1mL，取其半宽为0.05mL服从均匀分布，取，则：
（3）发气性测定仪发气量显示分辨力为0.1mL，取其半宽为0.05mL服从均匀分布，取，则：
5.2 A类不确定度评估分析
在同一条件下，对发气性测定仪发气量示值20mL点，进行6次重复测量，则重复测量引入的标准偏差为：
在实际校准过程中以单次发气量示值作为校准结果，重复测量引入的不确定度分量为：
其合成不确定度。取包含包含因子k=2，因此，其扩展不确定度为
由不确定度评定结果可知，智能发气性测定仪发气量校准结果的不确定度为1%。根据智能发气性测定仪技术说明书，其发气量测量精度为±3%。发气量校准结果的不确定度小于其允许误差的1/3，说明该方法可以满足对GET-III型智能发气性测定仪的校准要求。
6 结语
本文介绍了智能发气性测定仪的工作原理，并根据其工作原理制定了智能发气性测定仪发气量参数和温度参数的校准方法。通过对发气性测定仪现场校准实验，证明本校准方法是可行的，能够实现对智能发气性测定仪进行校准。
参考文献
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[2] 张晨，凌宏江.铸造型砂发气性测试仪的研制[J].机械制造，2012，50（3）：72-75.
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