化学实验室检测及质控研究

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　　【摘  要】在《检测和校准实验室能力的通用要求》和《检测和校准实验室能力认可准则》中对实验室检测结果的质量控制提出明确规定：化工实验室在运行的过程中需要拥有质量控制程序和质量控制计划来监控实验室运行结果是否有效，从而结合实验室运行发展实际情况进一步强化对实验室运行管理的质量控制，及时排除干扰化学实验室应用的因素，为化学实验室的稳定运行提供重要支持。
　　【关键词】化学实验室;检测;质控措施
　　1化学实验室检测方法验证和确认的实施程序
　　1.1方法验证的实施程序
　　化学实验室方法验证一般会面临两种情况，一种是在使用标准方法之前，另外一种是确认方法做出细微调整之后。结合化学实验室手册要求，对标准方法的验证分为批量分析下的性能验证、首次使用某种标准方法之后的验证两种。方法验证的实施程序表现如下：首先，考察实验室的精密度是否满足定量分析的最低要求。其次，了解痕量分析的验证检出限和定量限。最后，通过比对分析考察和方法验证和当前方法使用的差异。
　　1.2方法确认实施程序
　　在需要确定一个检测方法性能参数的时候需要对方法进行确认。方法确认和分析系统存在密切的关联，分析系统中的一个构件出现变化就需要及时对对方进行“再确认”。化学实验室检测方法确认至少要包含：①客户对测试的特殊要求。②针对不同需求、明确方法性能特点的定义。③考察分析方法是否满足相关要求。
　　2影响化学实验室检测结果质量控制的因素
　　2.1检测工作人员
　　检测人员是重要参与者，换句话说，化学实验室检测工作人员是检测工作顺利进行的重要保证。一旦检测人员在进行原材料化学实验室检测的时候因为操作不娴熟或者没有按照相关的规章制度进行的话，都会造成实验检测结果不准确，所以，想要从事化学实验室的工作并不简单，工作人员的整体素质水平必须要高才能胜任这份工作，所以要求实验室的新进人才必须是本科以上的优秀毕业生，具有此专业的理论知识支撑，如果学历没有达到要求，那么，具有丰富失误工作经验者也可以参加到化学实验中来。
　　对于进行化学实验的核心人员的水平要求更严格，不仅要熟练掌握进行化学实验中的各种不确定评价方法进行有效的分析，还要对相关的数理方法有清晰的认识，高度负责的责任心是化学实验的检测人员必备的素质，这也对化学实验的检测结果有决定性的作用。
　　2.2检测设备
　　检测设备的质量好坏会影响化学实验检测结果的准确性，所以，在进行实验设备的选择时，必须选取实验精准度与使用性能都比较好的检测设备，定期对实验设备进行检查和保养，使设备一直保持在一个正常的使用状态之下，同时还可以尽可能的延长设备的使用年限。还有一些特殊的仪器设备需要特殊的保养，必须安排专门的工作人员进行管理，其他的工作人员不可以随便使用，而且在操作的过程中需要符合设备指导书中的规定和要求。
　　2.3检测材料
　　检测材料会对原材料化学检测质量产生很大的影响，一般来讲，气体和试剂等检测材料是进行化学实验室检测时经常用到的，因此，检验材料的纯度和相关的质量标准一定要合格，这也对实验室的采买人员提出了新的要求，在采买的时候要提高检测的意识，加强对检测材料质量的控制。除此，检测材料的购买以及储存会对试验检测结果产生很大的影响，必须制定严格的实验制度来进行行为的规范工作，在使用实验检测材料的时候，一定要准备好足够的标签，贴在装有化学试剂或溶液的储存物体上，在标签上写上准确的试剂浓度、成分和日期等，以免出现不可避免的错误。
　　3化学实验室检测结果的质量控制策略
　　3.1检测结果内部质量控制策略
　　（1）空白分析
　　在化学实验室检测活动中，基体对空白有着十分重要的影响，为了减少空白值对化学实验室检测结果准确度的影响，需要采取有效措施进行空白分析。影响空白分析的因素有很多种，其中最主要的是样品污染。为此，在化学实验室检测的过程中需要相关人员强化对检测过程的控制，特别是要严格把关器具清洁、操作规范等工作。
　　（2）重复检测
　　化学实验室检测本身是一项复杂化的工作，即便是对同一类型的指标进行反复分析，也需要对这一指标进行反复检测，确保检测人员对检测数据信息做到心中有数。
　　（3）加标实验
　　对于在化学实验室检测过程中所添加的物质浓度，需要相关人员能够通过测试将添加的物质浓度控制在适合的水平范围内，确保样品基体本身不会受到制约。加标实验操作的本质是在试样中添加符合标准的物质成分，按照相关标准严格处理分析试验品的回收结果，实现对各类数据信息的整合处理，从而帮助相关人员能够更好的了解样品的实际损失率。
　　（4）加强对控制样品的分析
　　在具体的化学实验操作中，次级标准物质、有证标准物质类别的划分基本能够达到控制样品的目的。因而，控制样品的分析在当前化学实验室也被称作是检测质量控制工作的重要关键，为此，在进行控制样品分析的时候，化学实验室还需要严格按照所制定的计划来对标准物进行定量分析。
　　（5）制定标准曲线
　　化学实验检测标准曲线是用来描述被测物质的浓度（或含量）与响应值之间定量关系的曲线。一般表达式为y=bx+a，b为斜率，a为截距。校准曲线分为标准曲线和工作曲线两种。标准曲线是省略化學实验某些分析步骤的曲线，工作曲线的制作过程和样品的分析流程基本相同，通过校准曲线能够帮助人们更好的了解被检测物的响应数值、浓度。在制定标准曲线的时候需要注意以下几个方面的问题：第一，曲线的选择要符合国家规定标准。第二，制作的样品曲线浓度点要控制在7-9个。第三，每次检测检测的时候要同步绘制校准曲线，并将校准曲线相关系数控制在0.995以上。第四，校准曲线应在方法的线性范围内分布浓度点。
　　3.2检测结果外部质量控制策略
　　（1）能力验证计划。通过能力验证计划能够实现对化学实验室相关管理情况进行公平公正的评价，因而相关人员可以将能力验证计划评价结果作为整个化学实验室技术能力强化的重要参考依据。在检测过程中需要注意的是，实验室想要有效实施能力验证计划，需要对自身工作情况做出科学的评估。
　　（2）实验室比对分析方法。方法比较分析是对同一样品分别使用具有可比性的不同方法进行测定，并将测定结果进行比较。在对化学实验室外部开展质量控制的时候还可以应用实验室比对方法，目的是为标准物质赋予科学的数值。在进行实验室比对分析的时候可以通过观察检测结果来对整个实验室操作情况形成一个全面的认识，深入了解化学实验室的检测水平。
　　（3）能力验证计划。化学实验室外部质量控制操作的时候会应用到能力验证计划，这种验证计划是一种比较特殊的方法。从实践操作情况来看，测量审核工作首先需要工作人员对需要检测的物品进行全面的分析，之后将分析的结果传递到实验室，由实验室对两次检测结果数据进行比对分析，最终判定化学实验室的检测是否科学。
　　结束语
　　按照相关测定和校正实验台的功能操作要求，化学实验操作过程中需要应用恰当的手段和方法开展一系列测定和检验工作，并在检验的过程中规范检测手段的使用。结合ISO/IEC2005《检测和校准实验室能力通用要求》提出的要求，化学实验室需要应用适合的方法和程序来进行检测和校准，开展有效的验证工作。
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　　（作者单位：浙江钛石纺织科技有限公司）
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