关于离子电极法测定水中氟化物的影响因素的讨论

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　　摘 要：本篇文章主要论述了测定水中氟化物中实验温度，预热时间和方式以及电极响应时间等因素对测定结果的影响。
　　关键词：离子电极法;氟化物;测定
　　DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.16.045
　　0 前言
　　 氟元素在元素周期表中处于第7主族，故其化学性质活泼。在自然界中以化合态在生产生活有重要作用，对人体健康有重要影响，人体中需要微量氟元素，但过量则损坏健康，水与人民生活息息相关，所以测定水中氟化物变得更加重要。
　　 在水质监测中测定水中氟离子有离子电极法，离子色谱法分光光度法目视比色法等多种方法。离子色谱法操作简单速度快而被广泛应用，国标中也选用了该方法，但对操作条件并没有详细介绍，导致很多化学分析不能够很好地控制操作条件测定结果不准确。经过试验多次论证只要掌握了电极的响应时间，试液温度，以及预热时间及方式等因素就会得到满意结果。
　　1 实验部分
　　1.1 实验原理
　　 氟离子电极在水中与氟离子形成膜电位，在离子总强度相同且足够的条件下电位值得大小与氟离子浓度的负对数呈线性关系，符合能斯特关系式：
　　 E=EO-2.303RT/FlgCF。其中：2.303RT/F为E与LgCF形成直线的斜率。
　　1.2 仪器及试剂
　　 PHS-3C型PH计，饱和甘汞电极，磁力搅拌器，氟化钠试剂，去离子水，容量瓶。
　　1.3 实验步骤
　　 （1）制作标准曲线：用5ml分度吸管分别移取氟化物标准使用液0.00，0.20，0.40，0.60，1.00，1.50，2.00，3.00mL用去离子水稀释至10mL，作标准系列。
　　 曲线回归方程：a=316.8898 b=-35.4159 r=-0.9995
　　 （2）样品的测试：取水样10ml于50ml塑料烧杯中在标准系列管及样品管中分别加入10mL离子强度缓冲溶液，加磁力搅拌棒，将氟离子电极和甘汞电极插入烧杯中，在磁力搅拌棒不断搅拌下读取平衡电位值，在标准曲线上读出氟化物浓度。
　　2 关于影响测定结果准确的因素的论述
　　 很多因素诸如测试温度，搅拌时间，搅拌速度，预热时间以及预热方式等都会影响氟电极的测定结果。
　　 本实验以（1.00±0.47）mg/L标准样品为例进行论证。
　　 首先，测试温度是否一致对结果有重要影响。通常情况下，原电池的电极电位值随温度升高而降低。当实验室温度23℃时，测试标样电位值代入21℃时的曲线方程经计算得浓度为0.96mg/L比真值偏低，反之则明显偏高。只有测试样品温度与标准曲线温度一致时，才能得到准确结果。所以，在实际工作中保持标准曲线温度与样品试液温度一致很重要。在化验室，有时氟标准使用液放在冰箱里储存，测试之前应提前取出，使氟标准使用液温度在室温下达到平衡。
　　 其次，氟离子电极响应时间以及磁力搅拌器搅拌速度对测定结果也有影响（根据不同的离子电极而定），在本实验中采用的仪器PHS-3C型PH计和甘汞电极，响应时间约5min时电位值趋于稳定，测试时应从低浓度开始测，搅拌速度中等偏慢，若过快试液温度局部升高，使测定结果偏低。
　　 仪器的预热时间以及预热方式也对结果产生影响。
　　 做实验前把PH计电源打开，使之预热30min，保证仪器和电极处于使用状态才能得出满意的结果;把电源打开指示电极和参比电极放入低浓度试液中预热30min，测试之前用去离子水洗净电极并用滤纸搽干净。后者测定结果更加接近真值。
　　 综合以上论述，控制好以上诸多因素是准确测定氟离子的前提，做标准曲线和测试样品都要保持测试条件一致性，这样测出的结果才能准确，才更有意义。
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　　作者简介：徐延明（1969-），男，辽宁清源人，大专，助理工程师，分析工程师，从事水质检测。
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