连续流动分析法测定游泳池水中尿素
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【摘 要】 目的：建立应用连续流动分析法测定游泳池水中尿素含量的测定方法。方法：本文确定了此方法的定量限（0.5mg/L），线性范围（0.5-30mg/L），对该方法的精密度（RSD在0%-8.5%之间）及准确度（回收率为89%-110%之间）进行了测定。并应用本方法与国标法测定结果进行了比较（t=0.40，P>0.50），结果：无显著性差异。结论：该方法适用于游泳池水中尿素的检测。针对于国标法的显色后结果不稳定、易褪色、操作复杂、加热时间与冷却时间不易控制、高浓度样品需要稀释后重新测定，不适合大批量样品测定的缺点。连续流动分析法具有线性范围宽，操作简便、快速、自动化程度高、适合大批量样品的测定特点。
【关键词】 游泳池水;连续流动分析仪;尿素
【中图分类号】 R969.4 【文献标志码】A【文章编号】1005-0019（2019）12-248-01
游泳池水中尿素含量是评价游泳池水受人体污染程度的重要卫生学指标。游泳场所卫生标准GB9667-1996人工游泳池水中尿素的限值为小于等于3.5mg/L。而GB/T18204.29-2014中规定的二乙酰-肟安替比林法的线性范围在0.1-1.5mg/L，无法满足限值要求，遇到高浓度样品测定时需要进行稀释测定。而目前人工游泳池水经常存在有超过限值的样品。因此寻找一个线性范围更宽的检测方法是日常检测工作中非常必要的。本文参照国家标准方法的原理，采用连续流动分析法对游泳池水中的尿素进行了测定。该方法具有方便、快捷、自动化程度高、线性范围宽、适合大批量样品的测定的优点。但仪器较昂贵，对试剂的纯度要求较高，不适用于少量样品的测定。
1 材料与方法
1.1 原理 利用连续流动分析原理对样品进行检测。样品经过氯化钠溶液的稀释同时反透析到显色池里，随后加入酸性催化剂。在90℃进行在线加热蒸馏后，尿素与二乙酰亏生成显色的复合物。氨基硫脲是增色剂。经过尿素酶的作用生成氨。在520nm处测定其吸光度。
1.2 试剂
1.2.1 尿素纯度标准物质GBW09201 ，99.8%，中国计量科学院研制。
1.2.2 尿素标准储备溶液 准确称取0.1000g尿素于小烧杯中，加少量纯水溶解后转入1000mL容量瓶中，加0.1mL三氯甲烷并用纯水定容，此溶液每毫升含0.1mg尿素。冷藏保存。
1.2.3 氯化钠溶液 称取18.0g氯化钠溶解于水中，并定容至1000mL，加入Brij35溶液3mL混合均匀。溶液可稳定保存1周
1.2.4 显色试剂 称取二乙酰肟C4H7NO21.675g，氨基硫脲CH5N3S 335mg，溶于水中并定溶至1000mL.加入Brij35溶液3mL混合均匀。检查和调整pH。如果有必要用0.1mol/L的氢氧化钠调整pH到7.5-8.0，分析的时候搅拌显色试剂。溶液稳定保存一周，当溶液不用的时候在4℃保存。
1.2.5 酸性试剂 称取氯化铁（FeCl3·6H2O）33mg，溶于800mL水中，然后非常小心地加入磷酸H3PO4（85%）0.65mL和硫酸H2SO4（97%）200ml，一边搅拌一边冷却，用水定容至1000mL。溶液可稳定使用3天。
1.3 仪器 San++ 连续流动分析仪配尿素分析模块（荷兰SKALAR公司生产）
1.4 分析步骤
1.4.1 按仪器操作顺序依次打开自动进样器-主机-数据转换器-软件，确认通讯正常。
1.4.2 开启90℃加热器电源-将所有试剂管路放入对应试剂瓶，至仪器基线稳定。
1.4.3 制备标准系列 准确吸取尿素标准溶液0，0.5，1.0，3.0，5.0，10.0，30.0mL于100mL容量瓶中用纯水定容至刻度，此液的浓度分别为0，0.5，1.0，3.0，5.0，10.0，30.0mg/L。
1.4.4 将标准系列与样品依次开始自动检测。
1.5 计算 样品的质量浓度由数据处理系统依据峰高或峰面积从标准曲线上查得的结果直接给出。
2 结果
2.1 标准曲线线性范围及定量限 标准系列范围0.5-30.0mg/L，相关系数r为0.9990-0.9999之间。标准系列回归方程为Y=0.0053+0.044X。本方法以线性范围内最小标的含量为方法定量限0.50mg/L。
2.2 精密度与准确度试验 取游泳池水样品1份连续测定6次，结果为2.99，2.91，2.83，2.76，2.79，2.85mg/L。平均值为2.855;S=0.08;RSD%=2.9。取游泳池水样5份，分别做平行与加标实验，结果见表1，相对标准偏差为0%-8.5%，回收率为89%-110%之间。
3 讨论
3.1 为了保证样品的准确性及保护仪器管路，对有浑浊或有颗粒状物质的水样应当用滤膜过滤后进行测定。本方法需要的仪器价格比较昂贵，有些试剂需要使用进口试剂，对国产试剂的纯度及生产厂家也有较高的要求。
3.2 本方法定量限为0.5mg/L。线性范围为0.5-30mg/L。国标方法的线性范围为0.1-1.5mg/L。本方法虽然定量限较高，但线性范围宽，在实践应用中，游泳场所卫生标准GB9667-1996人工游泳池水中尿素的限值为小于等于3.5mg/L。而有的游泳池水的尿素值超过限值几倍，甚至十几倍。应用国标法测定，需要进行稀释后重新测定，由于量值未知，稀释倍数不容易掌握，从而增大了工作量。而应用连续流动分析法，线性范围宽，一般样品无需进行稀释后测量。从而减小了分析过程带来的不确定度。
3.3 应用国標法测定样品，需要在沸水浴中加热50分钟，取出后需在流动的自来水中冷却2分钟，立即比色，操作条作要求苛刻，过程较繁琐，分析大批量样品时一个操作员难以完成，而且时间难以控制。而应用连续流动分析法采用自动进样器进样，所有的实验反应过程全部在封闭的管路中进行，保证了各样品及标准品加热温度、加热时间、测定时间保持一致，保证了测定结果的稳定性。而且节省人力，适合一次分析较大量的样品。
3.4 从实验数据可以看出，本方法的线性范围宽，线性相关性好。方法具有良好的准确度和精密度。能够达到分析质控要求，本方法可以在经济条件好的实验室进行推广应用。
参考文献
[1] 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物GB/T18204.2-2014中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中国国家标准化管理委员会2014
[2] 食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法GB8538-2016.中华人民共和国卫生和计划生育委员会 2016
[3] 游泳场所卫生标准 GB9667-1996 国家技术监督局 1996
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