4-氨基安替比林萃取光度法测定地下水影响因素的探讨

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　　摘要：对酚类的危害及4-氨基安替比林萃取光度法测定地下水影响因素进行分析论述。
　　关键词：挥发酚的测定;危害;萃取光度法;影响因素
　　中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）07-0-02
　　Abstract：The hazards of phenols and the factors affecting groundwater by 4-aminoantipyrine extraction spectrophotometry were analyzed and discussed.
　　Key words：Determination of volatile phenol;Hazard; Extraction spectrophotometry;Influencing factors
　　一般来说，酚类主要来源于炼焦、造纸、合成氨、煤气洗涤和化工废水等，根据其能否随水蒸气一起蒸馏出，可以将其分为挥发酚与不挥发酚，通常挥发酚沸点在230℃以下。
　　目前，实验室中挥发酚的分析普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法，其又分直接光度法和萃取光度法，一般来说水样中挥发酚浓度高于0.5mg/L时宜采用4-氨基安替比林直接光度法进行测定，如测定生活污水、工业废水及受污染的生活饮用水等水样;而对于浓度低于0.5mg/L的水样则宜采用4-氨基安替比林萃取光度法，如测定地下水、地表水及生活饮用水等水样，但该种方法在测定过程中受諸多因素影响，本文着重对4-氨基安替比林萃取光度法测定地下水影响因素进行分析论述。
　　1 酚类的危害
　　众所周知，酚类属于细胞原浆毒物，低浓度的酚类可以与细胞原浆中的蛋白质发生反应从而使细胞发生变性，而高浓度的酚类则可以直接造成细胞原浆中的蛋白质凝固，人体中一旦吸入大量酚蒸气时则会造成急性酚中毒，产生头晕、肺水肿、乏力等急症。如果人们长期饮用被酚类污染的水，则酚类会在人们体内慢慢蓄积，造成人体慢性酚中毒，出现头晕、贫血、乏力、记忆力衰退以及各种神经系统的疾病，严重的可能会致人死亡。
　　2 实验原理
　　在pH10.0±0.2及有铁氰化钾存在的溶液中，被蒸馏出的酚类化合物可以与4-氨基安替比林作用生成橙红色的安替比林，经氯仿萃取后可在460nm波长下进行比色测量。
　　3 影响因素及消除
　　3.1 样品的采集与保存
　　挥发酚通常采用硬质玻璃瓶进行采样，在采集现场首先用淀粉-碘化钾试纸判断有无游离氯等氧化剂的存在，若有应立即加入硫酸亚铁去除;样品采集后应及时加入（1+9）的磷酸酸化至pH小于4.0，并加入适量硫酸铜，以抑制苯酚分解菌的活动，否则则会使结果偏低，然后在4℃进行冷藏，24h内测定。
　　3.2 样品中杂质的影响
　　水样中若含有硫化物、苯胺类化合物及油类等存在时，则会干扰结果的测定，对于硫化物，我们可以通过酸化后加入硫酸铜蒸馏分离，苯胺类化合物在酸性条件下可以形成盐类而不易被蒸出，油类可用乙醚萃取分离。
　　3.3 无酚水的影响
　　无酚水应贮存在玻璃容器中，用玻璃塞进行密闭，不能与橡胶塞、橡胶管等橡胶类物品进行接触，实验室中通常采用蒸馏法和活性炭吸附法进行制备。
　　（1）蒸馏法。用氢氧化钠将实验用水pH值调至大于11，再加入少量的高锰酸钾使水呈现紫红色，然后用全玻璃蒸馏器进行蒸馏收集馏出液。（2）活性炭吸附法 将活性炭于200℃下活化30min，在干燥器中冷却至室温，按1L水：0.2g活性炭配比充分混合振荡，然后放置过夜，经砂芯漏斗过滤后收集滤液备用。
　　3.4 水样蒸馏时的影响
　　蒸馏时要使用全玻璃蒸馏器，冷凝管的下端应通过玻璃管连接，不能用橡胶管。由于馏出液的体积必须与试样体积一致，并且水样在蒸馏时挥发酚会随水样一并蒸出，因此在蒸馏过程中，必须确保蒸馏装置密闭性良好，特别是蒸馏烧瓶与冷凝管连接处，应密闭连接，同时冷凝管下端的玻璃管应插入250mL容量瓶的底部，否则会使测定结果偏低。在蒸馏时，当流出液的体积达到225mL时，停止加热，稍微冷却后加入25mL无酚水，继续蒸馏，流出液的体积至250mL时立即停止蒸馏。
　　3.5 4-氨基安替比林纯度的影响
　　由于4-氨基安替比林化学性质不稳定，易潮解、氧化，产生安替比林红，安替比林红在460nm波长下可被吸收，从而导致实验空白值偏高，不能满足空白值吸光度小于<0.1A的要求，因此4-氨基安替比林时间放置久时易发生变质，严重影响结果的测定，在使用前需要对其提纯，可以采用以下三种简便方法进行提纯，一般经过提纯后，实验空白值吸光度在0.030A左右。
　　（1）活性炭过滤法：将活性炭与4-氨基安替比林溶液按照1g：25mL的比例混溶在烧杯中，然后用玻璃棒不断进行搅拌，过滤后置于棕色试剂瓶中，冰箱中保存备用。（2）三氯甲烷萃取法：将100mL4-氨基安替比林溶液放置于分液漏斗中，然后加入10mL三氯甲烷，振荡并不断放气，静止分层后，弃去底层橙红色三氯甲烷层，将萃取后的4-氨基安替比林溶液放置于棕色试剂瓶中，冰箱中保存备用。（3）乙醇提纯法：将10g粗4-氨基安替比林固体置于烧杯中，加入10mL95%的乙醇，用玻璃棒充分进行搅拌，然后将溶液和晶体一并置于漏斗中过滤，过滤后滤纸上的晶体连续多次用少量的乙醇冲洗，直到晶体呈现淡黄色为止，待晶体挥发干后备用。
　　3.6 水样萃取时的影响
　　用氯仿对水样进行萃取时，在振荡放气过程中，要保证每个样品振荡次数相同，每个分液漏斗震荡力度要均匀，否则可能会造成萃取的程度不同，从而影响标准曲线绘制。在萃取时，用干脱脂棉拭干分液漏斗颈管内壁，并在颈管内塞一团干脱脂棉。 　　3.7 实验室环境的影响
　　测定挥发酚时还要避免实验室环境的影响，如在实验过程中不能进行酚的精制实验，实验室中不允许喷撒来苏水，否则空气中的酚含量增高，从而影响实验结果的测定，另外挥发酚与氨氮等避免在一个实验室中进行，以免交叉污染。
　　4 实验过程中其他注意事项
　　（1）每个样品的采集量应大于500ml。（2）水样在蒸馏时若红色褪去则有可能是甲基橙被水样中的氧化物质氧化分解，此时只要再补加几滴甲基橙指示剂，水样即可重新变红;但水样在蒸馏时若红色变黄，则有可能是水样中的难溶性碱性盐类在受热后溶解度增大，消耗了水中过量的酸从而使甲基橙指示剂变黄，这时向蒸馏瓶内补加适量的酸后水样即可重新变红;因此在酸化時甲基橙指示剂和酸都稍过量为宜。（3）若水样检测浓度超出检测上限时，此时应重新取水样稀释后重蒸馏测定，避免用萃取液进行稀释后直接测定。（4）要注意缓冲溶液、4-氨基安替比林及铁氰化钾溶液的放置时间，不宜存放时间过长，同时试剂的加入顺序禁止颠倒，并且试剂要混合均匀，否则影响结果的测定。（5）测定工业废水、生活污水的蒸馏设备与测定地下水、生活饮用水的蒸馏设备要分开，不能混用。
　　5 结论
　　样品的采集量应大于500ml，放置于玻璃容器中，样品采集后加入磷酸酸化，并加入适量的硫酸铜，水样中若含有硫化物、苯胺类化合物及油类等存在时，应在蒸馏前做适当的预处理除去干扰。无酚水应贮存在玻璃瓶中，避免与橡胶塞、橡胶管等橡胶类物品接触。水样在酸化时甲基橙指示剂和酸都稍过量为宜。4-氨基安替比林应现用现配，在使用前应进行提纯。水样蒸馏时确保馏出液体积与试样体积相等，蒸馏装置禁止用橡胶管（塞）等橡胶类物品连接，冷凝管的下端通过玻璃管连接并插入容量瓶的底部，同时蒸馏装置要密闭连接。缓冲溶液、4-氨基安替比林及铁氰化钾溶液的加入顺序不能颠倒。水样在萃取时要注意振荡放气，每个分液漏斗的振荡次数和力度要保持一致，确保萃取充分。在同一实验室中，测定挥发酚与酚的精制实验不能同时进行。若检测浓度超出测定上限，则应重新取水样进行稀释后蒸馏测定。
　　参考文献
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　　收稿日期：2019-02-21
　　作者简介：孙凯（1987-），男，汉族，本科学历，助理工程师，研究方向为环境管理，水质监测。
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