凯氏法测定土壤全氮的方法改进

来源:用户上传      作者:宋小云

　　摘要：目前测定土壤中氮含量的方法主要是凯氏定氮法，通过将元素氮转化成铵态氮进而变成气态氮，再用硼酸进行吸收，最后进行滴定进而测定土壤全氮。该方法虽然适合各类土壤的氮含量测定，但是容易造成碱反应生成的氨气损失，造成结果偏低，本方法通过改进消化方法以及对氨气的保护，进而提高对实验结果测定的准确度和可信度。本文通过提高研磨强度、加强水解强度等，增大了凯氏定氮法测全氮的时效性和稳定性，实验从研磨和混合催化剂加入的方法，对凯氏法测定土壤含氮量的方法进行改进，进一步提高了实验的准确度和可信度。
　　关键词：土壤氮含量;凯氏定氮法;准确度;可信度
　　中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）08-0-02
　　DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.068
　　Improvement of the method for determination of total nitrogen in soil by kjeldahl method
　　Song Xiaoyun
　　（Technology Monitoring Center，Zhongyuan Oilfield Company，Puyang He’nan 457001，China）
　　Abstract：At present，the main method for determining the content of nitrogen in soil is Kjeldahl method，which converts elemental nitrogen into ammonium nitrogen and then into gaseous nitrogen，then absorbs it with boric acid， and finally titrates it to determine the total nitrogen in soil.Although this method is suitable for the determination of nitrogen content in various soils，it is easy to cause the loss of ammonia generated by alkali reaction， resulting in low results.This method improves the accuracy and reliability of the experimental results by improving digestion methods and protecting ammonia.In this paper，the aging and stability of Kjeldahl method for total nitrogen determination were improved by increasing grinding strength and hydrolysis strength.In this experiment，the Kjeldahl method for the determination of soil nitrogen content was improved by grinding and adding mixed catalyst，which further improved the accuracy and reliability of the experiment.
　　Key words：Soil nitrogen content;Kjeldahl method for determination of nitrogen;Accuracy;Reliability
　　当今土壤测量全氮法，一般有两种方法：连续流动分析仪和凯氏定氮仪。有学者指出，一般在土壤含氮量较高时，使用凯氏定氮仪;土壤氮含量较低时，使用连续流动分析仪。这取决于方法的准确度和人们的操作习惯。现讨论一种新型的凯氏定氮法来确定土壤中氮含量的大小，很多情况下，研究人员对实验精度的把控并没有一种尺度，衡量准确度和可信度是分析一个问题最基本的需要，如何提高土壤中氮含量测定的准确度和可信度，主要可以从以下方面入手：
　　1 提高研磨的操作强度
　　现状调查显示，土壤测氮目前一般不采用研磨的方法进行预处理，而是直接进行水解消化，这客观决定了实验的准确度。制成较低粒径的土壤样品备用，我们拟用高速试样粉碎机对土壤固态样品进行研磨，在确保较低粒径的同时，使得土壤样品氮含量混合均匀。通过本次实验得知其具有良好的研磨效果，不但大大降低了操作人员劳动强度，而且可提高研磨效率、节约时间，可提高后续氮测定的准确性。
　　提高研磨的操作强度，可以有效地混合土壤，在实际操作中，土壤会掺杂杂草、昆虫等，会影响土壤全氮含量测定。
　　2 提高水解消化的准确度
　　目前，实验室现在采用自动定氮仪进行消化水解。称取规定质量的土壤样品，在自动定氮仪中加入一定量的浓硫酸进行土壤有机氮的加热消解，再通过加入一定浓度的氢氧化钠、锌、硫酸亚铁对无机氮的加热消解。为了达到良好的生成氨气的效果，需反应较长时间，同时需自动定氮仪本身不断转动容器。
　　改进后的凯氏定氮法是先对土壤样品预处理，原理为：现将样品土壤做好预处理的研磨工作，再进行水解消化。水解消化时使用消化炉进行电压的调整并加入适当的催化剂等。消化炉混合催化剂消解效率高、时间短，准确度有了极大的保证。消化时间约3～4h，比传统方法减少了约3h。
　　3 提高氨氣吸收的准确度
　　在以往方法中，很难做到氨气有一个实质性的完全吸收的过程。通过提高氨气吸收的水平，进而提高实验的准确性。可以通过酸吸收成盐，结晶净化后再次碱处理，较传统直接吸收氨气的方法相比，本方法更具有氨气完全吸收的能力，基本不受温度、压力等方面的影响。更好地确保了实验的准确度和结果的可信度，而且操作简单。 　　4 提高样品管理的可信度
　　土壤氮含量监测流程运行比较复杂，从监测流程开始下达任务单，到有关部门预处理样品，再有部门分析样品等，试验样品经过了很多次转手，可能会导致试验样品与开始的内部情况有差别，进而导致有较大的误差出现。必须要建立完善的流程监测体系，针对土壤样品从挖掘到实验室整体分析过程建立系统化的流程，尽可能地集多项实验指标于一个实验室，再进行其他实验室平行分析，进而形成信息化体系，便于更好地完善监测流程的规范。
　　5 实验内容
　　（1）实验仪器与材料：自动定氮仪（KDN-815），土壤样品，研磨机，消化炉（KK83-KDN）等。
　　（2）实验步骤：取5000g土壤样品加入浓硫酸消煮，进行充分灼烧至恒重，此时土壤中不再含有氮元素;分成三份各500g的土壤样品，每份样品中加入含0.02g氮元素的铵盐，混合均匀，分别标记为样品A、样品B和试样C;取试样A和试样C做好风干等准备工作，放置于研磨机内进行研磨，混合均匀;对试样B不作任何处理。
　　第一次实验，现将试样A放置于自动定氮仪中，不投入任何催化试剂，得到土壤中含氮量数据一。第二次实验，现将试样B放置于自动定氮仪中，不投入任何催化试剂，得到土壤含氮量数据二。第三次实验，现将试样C放置于自动定氮仪中，投入双氧水催化混合试剂，得到土壤含氮量数据三。记录测试样品时间，汇总。
　　6 实验方法
　　6.1 土壤样品的粉碎
　　使用高速旋转粉碎仪，对A、C组样品进行粉碎，使用筛子调整颗粒大小，去除杂物。
　　6.2 土壤样品的消化
　　将A、B、C三组（各500g）放置于消化炉中，将消化管内的样品与硫酸充分混合，装上收集管和胶圈，一并放在消化炉内部。做好一切准备后，接通自来水等，保证高流量的水，接上电源线，打开开关。按照仪器正常使用说明操作，设置需要加热的温度。首先温度设置为300℃，保温约20min，然后重新设置温度为450℃后继续加热。停止加热后，样品溶液停止沸腾，然后样品溶液开始发生胶体化，当土壤样品完全分散在溶液中，继续加热30～60min，此时消化完成。
　　6.3 土壤样品的定氮
　　凯氏自动定氮仪是根据有机物中氮含量恒定的原理进行，通过测量样品的氮含量来计算土壤中全氮含量。将A、B、C三组土壤样品加入浓硫酸进行有机物转化无机物的反应，使氮元素全部转化成氨的硫酸盐。这一步往往会加入钾的硫酸盐来提高沸点，也可以加入钠的硫酸盐。
　　在反应之后的溶液中，加入稍过量的氢氧化钠溶液，充分加热蒸馏，让溶液中的氨气溢出，被酸吸收，反滴法进行氨的滴定。
　　氨的测量结果受温度的影响较大，对温度的控制需要做好，尽量减少氨气的挥发，温度控制在10℃～20℃，做好保温工作。
　　7 实验结果与分析
　　通过对三组数据的收集和分析，得到了如下情况：A组测得含氮量为78.89mg/kg，B组测得氮含量为76.21mg/kg，C组测得含氮量为79.81mg/kg。标准含量应为80mg/kg，根据各项数据的对比，得出：不做粉碎处理以及不加入混合催化剂的样品试样准确率最低，做粉碎处理但不加混合催化剂的加入准确率较低，同时粉碎并加入混合催化剂的试样准确率最高。综上所述，得出：同时粉碎和混合催化剂的准确性最高。
　　对三组实验时间进行测量，从消化实验开始到达示数稳定时，共得到三组实验时间的数据。A组测得时间为8t，B组测的时间为6.5t，C组测的时间为3t。根据消化时间做对比，得出：不做粉碎处理以及不加入混合催化剂的试样反应时间最长，做粉碎处理但不加混合催化剂的反应时间较长，同时粉碎并加入混合催化剂的试样反应时间最低。
　　8 结论
　　在实验过程中，总是要求实验尽可能减少试实验时间、增加实验精度，尤其是在工业生产过程中以及环境监测中，通过改进凯氏定氮法来解决土壤氮含量检测的时效性和准确性，可以使实验效率得到质的飞跃，减少人力物力。通过以上方面的改进，提高了土壤中氮含量测定的准确度和可信度，达到了一定的效果。通过对数据的处理与分析，明显得出：通过对土壤样品研磨以及混合催化剂的使用，大幅度提高了土壤样品的检测精度，同时减少了土壤样品的检测时间。所以对凯氏定氮法的改进处理是确实有效的。
　　参考文献
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　　[3]秦向春.兩种方法测定土壤总氮的对比研究[J].绿色科技，2018，20-21+23.
　　收稿日期：2019-03-26
　　作者简介：宋小云（1981-），女，汉族，本科学历，助理工程师，研究方向为环保监测。
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