真空法检测陶瓷砖吸水率的不确定度评定
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摘 要：依据标准GB/T 3810.3-2016，利用真空法测量了陶瓷砖的吸水率。文章对陶瓷砖吸水率测量不确定度的来源进行了分析，利用测量结果及其它与实验相关的资料，对该测量结果的不确定度进行了评定。
关键词：陶瓷砖;真空法;吸水率;测量不确定度
Abstract： According to the standard GB/T 3810.3-2016， the water absorption of ceramic tiles was measured by vacuum method. In this paper， the source of the uncertainty in the measurement of water absorption of ceramic tiles is analyzed， and the uncertainty of the measurement result is evaluated by using the measurement results and other experimental data.
1 概述
测量的可能误差范围称为不确定度，它是对测量质量的重要表征，用于判断测量结果的可靠程度。不确定度越小，测量结果可信度就越高。不确定度决定了测量结果的可用性，测量结果附有不确定度说明才是完整且有意义的。吸水率是陶瓷砖检测中常见且重要的指标，能够直接反映出陶瓷砖的质量好坏，吸水率还是干压陶瓷砖的分类依据。陶瓷砖吸水率检测的方法有真空法和煮沸法，真空法较为简单且效率，因此吸水率检测多用真空法。本文着重对真空法测量陶瓷砖吸水率的不确定度进行了分析，来考察本实验室在该项目检测结果上的准确度与可信度。
2 测量方法
2.1 原理
将干燥砖置于水中吸水至饱和，用砖的干燥质量和吸水饱和后质量计算相关的特性参数。
2.2 测量仪器
热风循环干燥箱、电子天平（Ⅲ级，1000g/0.01g）、密封玻璃干燥缸、陶瓷砖真空吸水率装置、手动切割机、麂皮。
2.3 试样
根据本实验室备样留存情况，采用规格为250mm×330mm×7.0mm的陶质砖进行测量，由于砖的表面积大于0.04m2，根据标准要求，只需采用5块整砖进行测量。5块整砖质量均匀，由于边长大于200mm，考虑到吸水率装置的容量及电子天平的量程，已按标准所述切割成若干小块，切割下的小块均计入测量值内。
2.4 方法
将试样砖放在（110±5）℃的热风循环干燥箱中干燥至恒重，即每隔24h的两次连续质量之差小于0.1%。砖放在密封玻璃干燥缸内冷却至室温，不能使用酸性干燥剂，每块砖进行称量和记录（m1）。将砖竖直放入陶瓷砖真空吸水率装置中，使砖互不接触，抽真空至（10±1）kPa，并保持30min后停止抽真空，加入足够的去离子水将砖覆盖并高出5cm，让砖浸泡15min后取出。将一块浸湿过的麂皮用手拧干。将麂皮放在试验平台上依次轻轻擦干每块砖的表面，对于凹凸或有浮雕的表面应用麂皮輕快地擦去表面水分，然后立即称重并记录（m2），与干转的称量精度相同。
2.5 数学模型
3 不确定度的来源
在计算不确定度时，将各种不确定度的来源分为A类和B类。重复性测量是A类评定中常用的统计方法，通过观测列数据求得标准偏差，继而算出标准不确定度分量uA。B类一般是由系统效应导致，来源较多，完整、准确地评定B类不确定度是一项复杂的工作。本次实验较为简单，实验过程中使用到的测量仪器为电子天平（Ⅲ级，1000g/0.01g），电子天平的最大允许误差是B类的主要来源，通过查看检定证书，可得知电子天平的最大允许误差，进而可以求出电子天平称量引入的不确定度分量uB。
3.1 测量重复性引入的不确定度分量uA（%）
依据标准要求操作测量所得的陶瓷砖吸水率结果如表1所示。
根据贝塞尔公式可以求出吸水率的标准偏差S：
3.2 电子天平称量引入的不确定度分量uB（%）
本实验使用的电子天平（Ⅲ级，1000g/0.01g）已经过检定，在有效期内使用。本次实验采用的样品边长大于200mm且质量相对较大，考虑到吸水率装置的容量及电子天平的量程，根据标准所述已对砖进行切割，切割下的小块均计入测量值内，切割的小块测量范围为200g～1000g，表1给出的干砖、湿砖质量是切割的小块累加后的质量。通过查看检定证书可知最大允许误差为0.15g，考虑为均匀分布，则可求出1次称量引起的不确定度u（天）：
4 合成标准不确定度
5 结论
通过对陶瓷砖吸水率的测量不确定度的评定可以看出，测量重复性是陶瓷砖吸水率的测量不确定度的主要来源，因此为保证检测结果的准确性和可靠性，实验室要在测量重复性环节严格把控，测量过程严格按照标准执行。
参考文献：
[1]GB/T 3810.3-2016.陶瓷砖试验方法第3部分：吸水率、显气孔率、表观相对密度和容重的测定[S].
[2]JJF 1059.1-2012.测量不确定度评定与表示[S].
[3]林雪茵，陈永生.真空法检测日用瓷器吸水率的不确定度评定[J].陶瓷，2011（03）：31-32.
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