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生活饮用水中甲醛测定方法研究

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  摘 要 采用GB/T5750.10-2006(6)标准检验方法4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法测定生活饮用水中甲醛的含量,前处理利用超声及振荡,针对检测方法中空白值较大、曲线线性不好,不利于低浓度值检测的问题提出了解决方案。
  关键词 生活饮用水 甲醛 超声 振荡
  中图分类号:R123.1 文献标识码:A
  甲醛具有刺激性,主要用于酚类、三聚氰胺等有机物的生产,生活饮用水中本身不含甲醛,其主要来自工业排放物和二氧化氯、臭氧消毒而氯化氧化的副产物;水中有机物通过一定的热解也可产生一定的甲醛。近年来,人们对甲醛的污染及其对人体的伤害越来越重视;研究发现,人体皮肤接触甲醛气体会导致皮肤受刺激和过敏性皮炎;长期呼吸过量的甲醛会导致人体中枢神经系统功能丧失,严重的会致癌。
  1材料与方法
  1.1试剂
  试劑:4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT),乙二胺四乙酸二钠,盐酸(优级纯),氢氧化钾(优级纯),高碘酸钾,25mL具塞比色管,混匀器,数控超声波超声器,TU1901型多波长紫外可见分光光度计。
  1.2试验方法
  水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。根据新的《生活饮用水标准检验方法(GB5749-2006)》甲醛测定方法中操作步骤进行试验。
  2结果与分析
  2.1传统方法测定步骤(详见表1、表2)
  根据新《生活饮用水标准检验方法(GB/T5750.10-2006(6))》甲醛的检验法,加入EDTA-2Na和AHMT混匀,1分钟,室温放置二十分钟,加入高碘酸钾混匀,放置五分钟,于550nm波长,用1cm比色皿比色,以纯水为参比,比色。
  2.2分析过程优化(利用混匀器混匀)的标准曲线(详见表1、表2)
  根据新《生活饮用水标准检验方法(GB/T5750.10-2006(6))》甲醛的检验法,加入EDTA-2Na和AHMT利用混匀器混匀1分钟(约混匀50次),室温放置二十分钟,加入高碘酸钾混匀1分钟(约混匀50次),放置五分钟,于550nm波长,用1cm比色皿比色,以纯水为参比,比色。
  2.3分析过程优化(利用超声器混匀加超声)的标准曲线(详见表1、表2)
  根据新《生活饮用水标准检验方法(GB/T5750.10-2006(6))》甲醛的检验法,加入EDTA-2Na和AHMT利用混匀器混匀1分钟(约混匀50次),利用超声清洗器超声5分钟,室温放置二十分钟,加入高碘酸钾混匀1分钟(约混匀50次),超声10分钟,放置五分钟,于550nm波长,用1cm比色皿比色,以纯水为参比,比色。
  3讨论
  从表1可以看出,按照标准检验法步骤进行试验的结果,其线性不好,空白值较大,这样会影响最低点的检测,偶尔会出现最低点的吸光度值小于空白值吸光度的现象;且从标准曲线可以看出,标准曲线很不稳定,给试验带来了易操作性;相比而言,对该种方法的改变一定程度上优于原方法。
  从表2,表3可以看出,对改变前后的甲醛检测方法精密度进行试验。以1mg/L标准浓度计算RSD,实验室测定7次,RSD为1.67%、1.33%、4.20%;对改变后的甲醛检测方法准确度进行试验。对质控204532,实验室测定7次,RSD为0.74%、0.74%、1.08%;结果均在质控范围内。改进后前处理方法精密度高于传统方法。
  4结论
  4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法测定甲醛具有很高的的选择性,适当改变分析过程,利用超声和振荡,不仅标准曲线线性趋于稳定,精密度也逐渐增加。
  参考文献
  [1] 中华人民共和国卫生部.GB5749-2006生活饮用水标准检验方法[M].北京:中国标准出版社,2006.
  [2] 王琼杰,奚圣美,程琳等.饮用水检测方法简介[J].水务世界,2011(03):40-43.
  [3] 乔玉林.2010年正阳县农村饮水安全工程饮用水检测结果分析[J].医学信息:上旬刊,2011,24(19):6509-6510.
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