流动注射分析法与分光光度法测定水中硫化物的比较
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摘要：流动注射分析法主要利用具有流速的试剂与试剂的容量测试物质。分光光度法主要通过波长判断物质属性。这两种方法都可以用来检测水中的硫化物。本文通过一定的实验方法对比两种方法检测硫化物的效果，实验结果表明流动注射分析法测定水中硫化物与分光光度法测定无明显差异，还具有精密度高、准确度高、实验效率高等优势。
关键词：流动注射分析法;硫化物;分光光度法;方法;对比分析
中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）05-0-01
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.05.062
Abstract：Flow injection analysis mainly USES reagents with flow rate and reagent volume test material. Spectrophotometry is mainly used to determine material properties by wavelength. Both methods can be used to detect sulfide in water. This paper compares the effectiveness of the two methods in the detection of sulfide by certain experimental methods. The experimental results show that there is no significant difference between flow injection analysis method and spectrophotometry method in the determination of sulfide in water， and it also has advantages of high precision， high accuracy and high experimental efficiency.
Keywords：Flow injection analysis;The sulphide;Spectrophotometry;Methods;Comparison and analysis
1 实验部分
1.1 方法原理
1.1.1 流动注射分析仪工作原理
流动注射分析仪的检测方的检测设备必须紧密的连接在一起。也就说检测的装置的密封性相对较强。其的工作原理主要可从以下方面展开：（1）把反应试剂与被测试的水样按照一定的比例进行配比;（2）将配比完成的检测样本注入到密闭、连续的流动载流中;（3）通过检测仪器数据判断样本中的硫化物含量。
1.1.2 分光光度法反应原理
第一，水中硫化物与酸反应生成硫化氢气体。第二，该气体与NaOH碱性溶反应生成硫化钠与水。第三，硫化钠与水与N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐、三氯化铁反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝。第四，在一定的波长当中测试被第三阶段所形成物质信号值。第五，根据信号值，判定检测样本的化学物质含量。
1.2 仪器与试剂
1.2.1 仪器
检测水中的硫化物的仪器：荷兰SKALAR连续流动分析仪。
1.2.2 试剂
蒸馏试剂：溶解100mL盐酸于800mL蒸馏水中，后定容至1L，不用时4℃保存。
显色剂：稀释盐酸至150mL蒸馏水中，加入N，N-二甲基-1，4-苯二胺二盐酸盐溶解，用蒸馏水定容至200mL，加入BRIJ35并混匀。每日新制，不用时4℃保存。
氯化铁溶液：稀释盐酸至800mL蒸馏水中，溶解氯化铁用蒸馏水定容至1L混匀，稳定使用1周，不用时4℃保存。
氢氧化钠溶液：溶解4g氢氧化钠定容至1L。
1.3 实验方法
1.3.1 实验方法
主要应用自动进样器、蠕动泵、硫化物分析模块、检测器、数据处理系统检测水中硫化物含量。同时实验人员需要保证反应过程中的严谨性，提高检测样本的精准度。
1.3.2 测定参数
滤光片660nm;泵转速中速。
2 操作程序
（1）检测所准备仪器各个部件运转状态，检测装置的密封状态。（2）检查装置气泡的连续性与稳定性。（3）编辑运行程序。（4）待基线平稳后，开始进样测定。（5）检测完成后清洗仪器。（6）关闭仪器电源。
3 实验结果与分析
3.1 标准曲线的绘制
测试硫化物的样本浓度（mg/L）分别为：0.0000，0.2000，0.3000，0.4000，0.5000，0.6000，1.0000。仪器生成的谱图峰高与硫化物的质量浓度良好的线性关系。
3.2 方法检出限
为了提高检测水中所含硫化物的精准度，需要多次测试样本。本共反复测试了7次，测试结果分别为（mg/L）：0.001 ，0.002，0.003，0.001，0.001，0.003，0.001本次实验所得出的标准偏差是0.000985，检出限是 0.003mg/L。所得的结果满足国标方法GB/T16849-1996亚甲蓝分光光度法测定硫化物检出限0.005mg/l的分析要求。
3.3 方法的精密度与准确度
本次实验应用了两种不同浓度的硫化物（高浓度：1.32±0.12mg/L;低浓度：0.283±0.051 mg/L）样本，通过流动注射分析法与亚甲基蓝分光光度法分别测定两种样本中的硫化物含量。本次应用这两种测试方法重复测试了9次样本，以便更好对比与分析两种测试硫化物含量的效果。连续流动分析法9 次测试实验的高浓度样本所得值分别为（mg/L）：1.34，1.32，1.35，1.31，1.34，1.33，1.36，1.35，1.33;低浓度样本所得值分别为：0.277，0.255，0.254，0.275，0.273，0.275，0.276，0.275，0.276。亚甲基蓝分光光度法9次测试实验的高浓度样本所得值分别为：1.24，1.25，1.26，1.22，1.21，1.31，1.25，1.24，1.27;低浓度样本所得值分别为：0.265，0.256，0.245，0.256，0.237，0.236，0.241，0.240，0.247。所得结果如下：1应用流动注射分析法得出的9次测试结果与实际样本浓度的相对标准偏差与实际测试样本误差费分别为：1.3%～3.1%、0.673%～-4.5%。2应用亚甲基蓝分光光度法得出9次测试结果与实际样本浓度的相对标准偏差与实际测试样本误差分别为：3.2%～4.4%、-6.6%～-11.90%。根据两种测定方法相对标准偏差的得出：两种都可被应用到检测水中硫化物当中。不过，依据两者样本误差得出前者测试水中硫化物的精准度高于后者。 因此，流动注射分析法检测水中硫化物的可应用性较强。
4 结论
当今社会，水污染俨然成为了亟待解决的环境问题。水中含有的酸、碱、盐、硫化物等，严重影响水质。流动注射分析法能够依据信号值测试水中的硫化物浓度。这种方法不仅简单，而且准确性相对较高。流动注射分析法比亚甲基蓝分光光度法所得测试结果的准确性要高、环保性较强。基于以上分析，实验人员可以积极应用流动注射分析法检测水质。
参考文献
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收稿日期：2018-12-17
作者简介：丁晶娟（1988-），女，汉族，本科学历，助理工程师，研究方向为水质中硫化物分析。
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