传统分析方法与现代仪器分析测定水中硝酸盐氮含量
来源:用户上传
作者:
[摘要]随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效。目的：了解水中硝酸盐氮的含量情况及其对人体的危害，对比传统手工比色法与全自动间断化学分析仪。方法：分别用传统手工比色法和全自动化学分析仪测定所采集水样。结果：传统手工比色法操作烦琐，不能很好的控制水样前处理;全自动间断化学分析仪具有测定速度快，显色稳定的优点。当水中硝酸盐氮含量超过设定范围值，两种方法测量结果都将产生一定的误差。
[关键词]硝酸盐氮;酚二磺酸分光光度法;全自动间断化学分析仪
1引言
1.1水的生理功能
水是人类维持正常生理活动的重要物质，是一种重要的宏量营养素，也是生命的必要组成物质，约占人体组成的50%～80%。若机体的水分丢失达到20%以上，生命活动就无法维持。水不仅可作为各种物质的溶媒，而且参与细胞代谢，也构成细胞赖以生存的外环境。
1.2硝酸盐氮的危害
硝酸盐氮（NO3-N）是有氧环境中最稳定的含氮化合物形式，也是含氮有机物氧化分解的最终产物。清洁地表水中的硝酸盐含量较低，受污染的水体和一些深层地下水中硝酸盐含量较高。如果水中只有硝酸盐含量增高，氨氮（NH3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）含量均低或者没有，说明该水被污染时间已经很久，现在已经趋向自净。随着近几十年工农业生产的发展，农村、城市的地下水都存在着不同程度的氮污染问题，农业化肥的过量使用，尤其足氮肥的过量使用和动物排泄物的处置不当，使世界许多地方地表水和地下水中硝酸盐氮的含量都在不断升高，已经危及包气带土壤和地下水的质量安全，硝酸盐污染日趋严重凹。
硝酸盐本身易被生物体吸收，也易排出体外，对哺乳动物不构成直接危害。但在缺氧环境下，如在消化道中可被还原成有毒的亚硝酸盐，亚硝酸盐在人体内可降低铁红蛋白氧化成高铁红蛋白，使之失去输送氧的能力，另外亚硝酸盐还可与仲胺类化合物反应生成具有致癌作用的亚硝铵类物质。故长期饮用含高浓度硝酸盐的水，会使人中毒。目前关于硝酸盐危害的报道主要是蓝婴儿综合征（6个月以下婴儿受到影响未能及时治疗），症状为婴儿身体发蓝色，呼吸短促。如果长期饮用被硝酸盐或亚硝酸盐氮污染的水，会造成儿童智力下降，反应迟钝等身体疾病。硝酸盐在人体内经过体内相关酶的作用下会形成具有化学稳定性亚硝基化合物，这些化合物能直接导致人体细胞癌变、畸形和突变，由此损伤人体的正常运作及健康。由于硝酸盐易溶于水且无色无味，许多人长期饮用已被污染的水，却不知道其危害。据相关新闻报道，我国河南省等地区出现的“癌症村”与地下水中硝酸盐氮的严重超标有着不可磨灭的密切关系月。
世界卫生组织规定地下水硝酸盐质量浓度不得超过10mg/L，欧盟规定的地下水硝酸盐氮质量浓度的引用标准为≤11.3mg/L。我国环境保护部对地表水源生活引用水限制为≤10mg/L，并规定集中式饮用水水源地下水的硝酸盐氮≤20mg/L4。
地下水硝酸盐污染来源分析：地下水中硝酸盐是一种日益增加且分布广泛的污染物质。地下水中大量的硝酸盐氮主要来源于居民生活污水与垃圾粪便、化肥、工业废水、大气氮氧化合物干湿沉降以及污水灌溉等问题所造成。
1.3全自动间断化学分析仪
全自动间断化学分析仪是将比色分析法自动化的一种分析测试方法，它完全模拟人工比色法，全自动取样针将样品、试剂和显色剂精确的加入比色血中，搅拌混匀，反应，其浓度与颜色成正比关系，经比色计检测透光强度，得到相应的峰值吸光度，再通过标准曲线自动计算得到相应的浓度。
2实验方法与材料
2.1仪器
紫外分光光度计、全自动间断化学分析仪
试验方法：①酚二磺酸分光光度法5）;②硫酸肼法。
2.2实验步骤
①方法原理：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酚酸，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于420nm波长处进行分光光度测定。
操作步骤：a.配制标样硝酸盐氮标准储备溶液（100mg/L）：称取0.7218g经105～110oC干燥两小时的硝酸钾溶液溶于水中，移人1000ml容量瓶，用纯净水定容至刻度。硝酸盐氮使用液（10m/L）：移取10ml标准储备液于100ml容量瓶中，加入纯净水定容至刻度。
b.取25ml过滤的水样于预先加好0.05gCaCO3的蒸发皿中，将水样蒸干、冷却，然后加入2ml酚二磺酸显色剂，转动蒸发皿使其接触蒸干物，静置10min使其充分作用，用纯净水洗入20ml溶液于容量瓶中，用0.1mg/LNaOH调节溶液至淡黄色，然后加入氨水，最后用纯净水定容至刻度，于420nm的波长下比色测量。
②方法原理：在一定的條件下，硝酸盐通过硫酸肼还原成亚硝酸盐。在酸性条件下，亚硝酸盐首先与磺胺重氮化，再与N一（1-萘基）一乙二胺二盐酸盐偶合，生成紫红色的偶氮染料，在550或520nm的波长下比色测量。
操作步骤：
第一步：标样制备。
硝酸盐标样储备样，60mg/L。
称取0.4329g硝酸钾（KNO3）于1000ml容量瓶中加入蒸馏水定容至刻度。移取10ml硝酸盐标样储备液于100ml容量瓶中加入蒸馏水定容至刻度，配制成6mg/L的母液。
第二步，试剂配制。
针洗液：1ml针洗液溶解于2000ml蒸馏水中，摇匀。
试剂NO3A：缓冲溶液
溶解10g氢氧化钠于700ml去离子水中，加3ml85%磷酸，定容至1L。
试剂NO，B：1ml针洗液溶解于蒸馏水中，摇匀。
试剂NO，C：溶解1.2g五水硫酸铜于去离子水，定容至1000ml。溶解3g硫酸肼于700ml去离子水中，定容至1000ml，再加1ml硫酸铜溶液。 试剂NO3D：溶解10g磺胺，0.25gN一（1-萘基）一乙二胺二盐酸盐：于700ml去离子水中，再加100ml85%磷酸，定容至刻度线。试剂配制好之后按照仪器操作规程操作全自动间断化学分析仪即可快速测定。
第三步，干扰。样品颜色在光度测定的范围内的吸收会对结果产生影响;浑浊样品在分析之前应进行过滤以防浊度对结果产生影响。悬浮物必须过滤，因为硝酸盐和亚硝酸盐以可溶状态的形式存在，所以样品可提前过滤;样品中含有较高浓度的铁、铜、或其他的金属将使测试结果偏低，加入EDTA可以消除这些干扰;余氯存在将会降低还原效率，从而对测试结果产生负干扰。在分析之前应该检查样品，如有必要应用硫代硫酸钠消除余氯;试剂水、试剂、玻璃器皿或其他样品处理器皿中含有污染物也会对实验产生干扰。
3结果与分析
3.1分析
方法一：测量范围较宽，显色稳定，但操作烦琐，消耗试剂多。
方法二：
多参数同时分析：对于稀释液和针洗液相同的参数可同时分析，无需重复加样;一次分析的样品量多：分析速度快：SC200有4个样品盘，共可放64个样品，一个参数测定时间大约为一个半小时;结果准确，稳定：将各个样品反应显色时间通过程序设置完全一致化。减少由于反应显色时间的不等而造成的比色问题;自动化程度高：只需把水样过滤后倒人样品杯，然后根据系统提醒放上相应的试剂与样品，点击开始即可测试样品。实现了自动取样，自动配制标准曲线等。
3.2实验室安全
所有测量过程都是在仪器内部完成，极大的减少了实验人员与化学药品的接触。并且仪器所消耗的试剂极少，减少了废液的产生。
4结论
水中硝酸盐氮的测定方法有很多，常用的有酚二磺酸光度法（检测限为（0.02-2mg/L），还有镉柱还原法及离子色谱法等。采用全自动间断化学分析仪测定水中硝酸盐氮的含量能有效节省时间和试剂，并保证了实验结果的准确性。
[参考文献]
[1]李勇.營养与食品卫生学[M].北京：北京大学医学出版社，2005：231.
[2]车会莲.硝酸盐污染[Z].科普中国，
[3]李斌.石墨烯负载纳米铁去除地下水中硝酸盐氮的技术研究[D].2013.
[4]王磊.地下水中硝酸盐氮污染源解析[D].北京：中国地质大学（北京），2016.[5]GB＼T7480-1987，水质硝酸盐氮的测定[S].
转载注明来源:https://www.xzbu.com/1/view-14931596.htm
