离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究

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　　摘要：运用离子色谱法定性定量分析菜头存放期间硝酸盐含量，是一种可行有效的检测方法。具体步骤为：阴离子分离柱Dionex lonPac AS19（4x250mm），保护柱Dionex lonPac AG19（4x50mm），流动相为6mmol/L-70mmol/L氢氧化钾溶液，流速1.OmL. min-1。线性范围为2.Omg/L-40mg/L mg.L-1，线性关系为0.9997，检出限为0.2mg.kg-1。应用此法，能有效测定菜头中的硝酸盐含量，其方法操作简单、快速、灵敏、准确。
　　关键词：硝酸盐;菜头;离子色谱
　　近年来，随着化肥的大量使用，导致蔬菜中的硝酸盐积累量上升，对人体健康造成威胁，其成为我国食品检测机构检测的重要项目。据报道，人体摄入的硝酸盐有80%来自于蔬菜，进入人体的硝酸盐经胃肠中的硝酸还原细菌作用还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐还可与二级胺结合生成强致癌物亚硝胺，诱发人体消化系统癌变，给人的健康带来潜在危害[1]。
　　菜头是根茎类蔬菜，呈近圆形、扁圆球形或仿锤形，表皮青绿，肉质白而肥厚，质地嫩脆，富含人体所必需的多种蛋白质、糖、维生素以及钙、磷、铁等微量元素，是四川、重庆两地人民制作传统食品——榨菜的原始食材。青菜头在种植过程若过量使用化肥，将增加菜头中的硝酸盐含量，并对榨菜的品质和营养产生直接影响。为此，开发检测菜头中硝酸盐含量的方法十分重要。
　　一、材料与方法
　　1.仪器与试剂。检测所需仪器包括：ICS-1600离子色谱仪，Dionex IonPac AS19（4×250mm）阴离子分析柱，保护柱Dionex IonPac AG19（4×50mm），AERS 500阴离子抑制器，AS-DV自动进样器，REAGENT-FREE淋洗液发生器，Milli-Q超纯水机，Multifuge XIR离心机，KQ-500E超声波。
　　所用试剂包括：硝酸根标准溶液（浓度：1000μg/mL，由国家有色金属及电子材料分析检测中心提供）。
　　2.试验方法。 （1）标准曲线绘制。分别准确吸取适量的硝酸根标准溶液于容量瓶中，用超纯水定容至刻度，硝酸根标液线性范围2.Omg/L-40mg/L。并上离子色谱仪测得各标准点的峰面积，通过峰面积与浓度建立硝酸盐的标准曲线。线性方程为y=0.3189x-0.056，相关系数R2=0.9997。
　　（2）样品处理。称取试样59于lOOmL容量瓶中，加少量超纯水，再加l.OmLlmol/L氢氧化钾溶液，超声提取30min，每隔5min振摇一次，加超纯水定容至刻度，混匀。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于5000r/min離心lOmin，上清液经0.22μm的水系滤膜过滤入进样瓶中，待测定[2]。
　　（3）色谱条件。色谱柱：Dionex IonPac AS19（4×250mm），检测器：电导检测器，检测池温度：30℃，流速：l.OmL/min，进样体积：50μL，氢氧化钾溶液，浓度为6mmol/L-70mmol/L;洗脱梯度为6mmol/L3 0min，70mmol/L，5min，6mmol/L5min。
　　二、结果与分析
　　用此方法检测批次相同但存放时间不同的菜头样品，结果均检测出了一定含量的硝酸盐，而且存放时间越长硝酸盐含量越多。此方法下的标准曲线线性在0.9997，且回收率也都在90%以上，前处理简单，检出限为0.2mg/kg，灵敏度高，分离效果好，能很好地满足菜头中硝酸盐的检测。
　　同时需要说明的是，此菜头硝酸盐含量检测数据只能反映当时检验人员对当时采摘的菜头的硝酸盐含量的一个简要分析，不具有代表性和象征性。因为菜头中硝酸盐的含量多少还会受到种植时施用氮肥的量、菜头的生长阶段以及采摘后存放的环境等因素的影响，需要进一步研究出更方便、有效的检测方法和标准，不断提高检测的时效性和准确度[3]。
　　参考文献
　　[1]GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》.
　　[2]都韶婷.蔬菜硝酸盐积累机理及其农艺调控措施研究[D].浙江大学，2008年，
　　[3]杨敏，林国剑，钟国华，官珊，李晓刚.离子色谱法测定蔬菜硝酸盐含量[J].理化检验（化学分册）.2005年06期.
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