二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的方法改进
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作者:陈静洁
摘要：由于六价铬对人体和植物有非常严重的毒害，因此水质六价铬的测定是当前环境监测的一项重要指标。本文通过配制混合酸以及含酸显色剂简化二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的步骤，以提高水质六价铬测定效率。
关键词：六价铬;分光光度法;混合酸;含酸显色剂
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）05-0-01
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.05.071
Improvement of diphenylcarbazide spectrophotometric method for determination of hexavalent chromium in water
Chen Jingjie
（Zhangping Environmental Monitoring Station of Longyan City，Longyan Fujian 364400，China）
Abstract：Because hexavalent chromium has very serious toxic effects on humans and plants，the measurement of hexavalent chromium in water quality is an important indicator for current environmental monitoring.In this paper，a mixed acid and an acid-containing developer are used to simplify the diphenylcarbazide spectrophotometric determination of hexavalent chromium in water and improve the efficiency of hexavalent chromium determination.
Key words：Hexavalent chromium;Spectrophotometry;Mixed acid;Acid-containing developer
當前，国家标准方法水质六价铬的测定应用的是二苯碳酰二肼分光光度法，该方法从1987年发行至今，没有修改与补充，虽然能满足于水质六价铬的监测，但测定步骤过于繁琐，不利于样品多，需要快速出结果的应急监测。二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的原理是在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。本文考虑硫酸与磷酸均性质稳定，混合后不会发生组分变化，因此试图通过配制混合酸简化一个步骤。考虑丙酮仅作为溶解二苯碳酰二肼作用，对氧化剂较稳定。因此设想将混合酸直接加入显色剂，制成混酸显色剂，分析时一次性加入，简化两个步骤。实验证明，制成混合酸加入以及含酸显色剂加入较国家标准方法，测定结果没有显著性变化，在水质监测分析中可行。
1 实验材料与方法
1.1 实验仪器
L2S可见分光光度计，30mm比色皿。
1.2 实验试剂
丙酮，分析纯;
二苯碳酰二肼，分析纯;
硫酸，ρ=1.84g/mL，分析纯;
磷酸，ρ=1.69g/mL，分析纯;
500mg/L六价铬标准溶液;
配制标准液和实验用水均为去离子水。
1.3 试剂配制
（1+1）硫酸：50mL硫酸缓缓倒入50mL去离子水中;
（1+1）磷酸：50mL磷酸缓缓倒入50mL去离子水中;
（2+1+1）混合酸：50mL硫酸缓缓倒入100mL去离子水中，冷却后，再加入50mL磷酸;
显色剂：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，用去离子水定容至100mL;
含酸显色剂：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，用混酸溶液定容至100mL。
1.4 实验方法
国家标准方法：取适量样品置于50mL比色管中，用水稀释至标线，加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，再加入2mL显色剂，显色5～10min后于540nm波长处测定吸光度;
混合酸方法：取适量样品置于50mL比色管中，用水稀释至标线，加入1mL混合酸溶液，再加入2mL显色剂，显色5～10min后于540nm波长处测定吸光度;
含酸显色剂方法：取适量样品置于50mL比色管中，用水稀释至标线，直接加入2mL含酸显色剂，显色5～10min后于540nm波长处测定吸光度。
1.5 统计方法
试验数据均采用Excel软件进行处理，用SPSS18.0软件进行单因素方差分析，显著性统计用LSD多重比较方法（p<0.05）。
2 实验结果与分析
2.1 标准曲线响应值与线性关系分析
分别用国家标准方法、混合酸方法以及含酸显色剂法分别配置校准曲线，曲线吸光度响应值和线性关系如下：
从表1可知，3种不同方法测定标准曲线，不同浓度值对吸光度的响应趋势一致。如表2所示，拟合曲线后，相关系数一致。通过单因素方差分析法检验，3条曲线没有显著性差异，如表3所示。
2.2 质控样准确度分析
应用3种不同的方法同时对标准样品203350和标准样品203353进行检测，每个样品均做3个平行样，结果如表4所示。
通过对表4分析可知，3种不同的方法对两个标准样品的检测结果均能落在真值范围内，其中，含酸指示剂法的相对误差最小。
2.3 对水质六价铬检测结果分析
应用3种不同的方法对9个水样进行检测，每个样品做3个平行样，以检验改进方法是否能应用，于日常水质检测工作，结果如表5所示。表5显示，9个水样检测结果均没有太大差异，混合酸方法、含酸显色剂方法与国家标准方法的相对误差均没有超过10%，表明混合酸方法和含酸显色剂方法均能用于日常水质六价铬测定。
3 结论
混合酸方法和含酸显色剂法较国家标准方法，在配置标准曲线、标准样品和日常水样监测均无显著性差异，均可用于日常水质六价铬测定。
参考文献
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收稿日期：2020-04-02
作者简介：陈静洁（1990-），女，汉族，硕士研究生，助理工程师，研究方向为环境监测。
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