酸碱中和滴定中的误差来源与误差分析

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　　摘要：从仪器、操作方法、指示剂选用以及标准溶液等几个方面阐述酸碱中和滴定中可能产生的误差来源，以便在实践中避免，做到测试结果真实、准确、可靠。
　　关键词：中和滴定 误差 来源 分析
　　正文
　　酸碱中和滴定是实验室中最常用到的测试方法，而且可能造成的误差，直接影响到测试结果的真实性、可靠性和准确性。下面就从仪器、操作方法、指示剂的选用以及标准溶液等几方面简述可能产生的误差来源。
　　酸碱中和滴定的误差来源
　　仪器误差的来源
　　（1）仪器检查不彻底，滴定管漏液。
　　（2）仪器清洗不彻底，或锥形瓶水洗后未干燥。
　　（3）滴定管、移液管使用前没有润洗或者锥形瓶误被润洗。
　　（4）注入液体后滴定管下端留有气泡滴定后气泡消失或滴定前无气泡滴定结束后滴定管管尖出现气泡。
　　（5）读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视（或俯视）刻度。
　　（6）液体温度与量器所规定的温度相差太远。
　　（7）移液时移液管中液体自然地全部流下。
　　操作方面误差的来源
　　（1）滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当，旋塞松动导致旋塞处漏液；使用碱式滴定管时，左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位，导致放手时空气进入出口管形成气泡。
　　（2）右手握持锥形瓶滑有摇动，待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。
　　（3）滴定时流速过快，锥形瓶中液体被溅出，也可能使标准溶液滴加过量。
　　（4）锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，人眼对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，使终点滞后。
　　（5）锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定，待测液可能未完全反应。
　　（6）溶液变色后未保持30s即停止滴定。
　　（7）滴定达到终点后，滴定管尖嘴处悬一滴标准溶液。
　　（8）滴定停止后，立即读数也会产生误差，应等1min～2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。
　　（9）进行平行测定，两次滴定所用标准液体积相差超过0.02ml，仍取平均值计算，产生误差，应通过科学的分析，找出可疑值的来源，重新进行实验。
　　终点误差（指示剂误差）的来源
　　（1）指示剂用量过多或浓度过大，使其变色迟钝，同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。
　　（2）强酸滴定弱碱时，用酚酞作指示剂。强碱滴定弱酸时用甲基橙作指示剂。
　　（3）强酸滴定弱碱时因生成的盐水解，等当点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在等当点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当，等当点与滴定终点差距大，则产生误差。
　　标准溶液误差来源
　　（1）标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小，滴定管读数的相对误差较大。一般使用的体积控制在20ml～24ml的范围内，使滴定管的读数误差不大于1‰，为此应使用适当浓度的标准溶液，从而控制标准溶液的体积。
　　（2）标准溶液的配制不规范造成的误差来源。
　　二、中和滴定的误差分析
　　1.误差分析方法
　　中和滴定实验中，不同的错误操作引起不同的量产生不同的偏差，它们对实验结果的影响也不同。分析要注意思维的有序性，首先列出计算式，再区别计算过程中不变量和变化量，然后紧紧抓住变化量对实验结果的影响进行分析。
　　C待=（C标×V标）/（V待×n）
　　（n表示酸碱反应的物质的量之比。）
　　在实际计算时，标准液浓度和待测液体积已知数据计算，是不变量。只有滴定管中所消耗的标准体积V标随不同操作而变化。从上计算式可知V标和V待成正比。只要使V标增大的操作所得待测液浓度都偏大，即产生正误差，反之误差则为负值。
　　2.误差分析结论
　　前述各种误差中：
　　滴定管用水润洗后未用标准液润洗就直接注入标准液；滴定前盛标准液的滴定管尖嘴内有气泡，滴定完毕后气泡消失；或滴定前正常，滴定结束后滴定管管尖出现气泡；滴定过程中不慎将标准液滴出锥形瓶外或滴定管漏液；滴定前读数准确，滴定后仰视滴定管刻度；锥形瓶用蒸馏水洗净后再用待测液润洗等，这些都会引起测定结果偏高。能使测定结果偏低的有：移液管未润洗直接吸取待测液；滴定过快成细流将待测液溅出锥形瓶壁而又未摇匀洗下；记录起始体积时仰视读数终点时俯视等。
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