杨树花总黄酮颗粒剂成型工艺研究
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作者:郑修斌 盛尊来 刁磊
摘要：本实验以杨树花总黄酮为主要原料，制备颗粒剂，以颗粒剂的外观、溶化性、粒度和干燥失重等为评价指标，对颗粒剂的制备工艺进行优化。结果表明：最佳制备工艺为浸膏粉与填充剂的比例为1∶2（三种填充剂比例糖粉：淀粉：糊精为1∶3∶1）、浸膏粉与润湿剂的比例为1∶1、烘干时间40min，烘干温度为55℃。所获得的成品颗粒的流动性好，工艺稳定可行、合理可靠。
关键词：杨树花总黄酮;颗粒剂;正交试验
基金项目：吉林省教育厅“十三五”科学技术项目（合同编号：JJKH20170349KJ）
中图分类号：R284.2;R2859 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2019.16.035
杨树花为杨柳科植物毛白杨（Populustomentosa Carr）、加拿大杨（Populus canadensisMoench）或同属数种植物的干燥雄花，主要药用成分为黄酮类化合物和酚苷类化合物[1]。分布广泛，在辽宁（南部）、山东、河南、江苏等省均有分布，黄河流域中、下游为中心分布区。有抗菌、止泻、增加畜禽抗应激能力的作用，具有健胃养脾、涩肠止泻、清热解毒、化湿止痢等功效，是治疗猪、羊、禽腹泻、下痢的一种好药[2]。
中药颗粒剂指中药材的提取物通过与适宜辅料或与部分药材细粉混匀，制成的干颗粒状剂型[3]。将杨树花总黄酮制作成颗粒剂，可提高生物利用度，并且保持汤剂作用迅速的特点，以及体积小，服用方便，高效、速效、长效、毒性小、副作用小等优点，值得推广。
1 试验材料与仪器
杨树花总黄酮（实验室自制）;RD-200恒温干燥箱（上海跃进医疗器械一厂）;H2SO4、NaBr、NaCl、KCl、KNO3均为分析纯。
2 试验方法
2.1 颗粒剂的制备
本实验使用湿法制粒，将浸膏粉与适宜辅料进行混合，加入适当浓度的乙醇，制软材，经16目筛挤压制粒、放入干燥箱，在50℃～60℃下进行干燥、干燥后进行整粒，质量检查后分剂量即得。
2.2 干燥失重试验
在制备好的颗粒中取3批样品，分别放在3个称量瓶中，称重后放在干燥箱中干燥15min，取出进行称量。反复干燥称量至恒重后，冷却称重。国家药典规定干燥失重少于2%为合格。
2.3 溶化性试验
在制备好的颗粒中取3批样品，每批样品10g，放入烧杯中，加热水200ml，缓慢搅拌5min，进行观察，可溶颗粒应全部溶化或者有轻微浑浊。
2.4 粒度合格率试验
取3批制备好的颗粒过筛，其中，不能通过一号筛的颗粒和能通过五号筛的颗粒总和不得超过颗粒剂总量的15%。
2.5 正交试验
根据实验测得浸膏粉与填充剂（糖粉、淀粉、糊精）总量的比例、浸膏粉与润湿剂的比例、烘干时间、烘干温度对实验结果影响较大。因此，选定了这四个考察因素和三个不同的水平，选用L9（34）表进行正交试验，以颗粒剂的外观、粒度、溶化性、干燥失重为评价指标选择最佳制备工艺。
2.6 验证试验
结合正交试验结果，在最优条件下制备三批杨树花总黄酮颗粒剂，以颗粒的外观、溶化性、粒度和干燥失重为评价指标，验证正交试验筛选方案是否稳定可行。
3 试验结果
3.1 正交试验结果
经过试验得出各因素对颗粒剂合格率的影响程度为：浸膏粉与填充剂（糖粉、淀粉、糊精）总量比例的影响>润湿剂浓度（70%）=烘干时间（40min）>烘干温度（55℃）。最终确定最佳制备工艺为，浸膏粉和填充剂（糖粉、淀粉、糊精）总量的配比为1∶2，烘干温度55℃，浸膏粉和润湿剂（70%乙醇）用量配比为1∶1，烘干时间40min。所制得的颗粒剂颗粒均匀、色泽一致，溶化性较好，干燥失重符合该规定，粒度合格率高，表明该工艺可行。
3.2 验证试验结果
三批杨树花总黄酮颗粒剂的外观颗粒均匀、色泽一致;溶化性较好，均在2min内全部溶解;干燥失重的程度都在规定范围内;粒度合格率在95%以上，观各项检验结果均与正交试验的结果相符，且符合2015年版《中国药典》规定，表明该制备工艺稳定可行。
4 结论与讨论
本试验以杨树花总黄酮为原料制备颗粒剂，并通过单因素试验和正交试验选择最佳制备工艺。结果表明最佳制备工艺条件是：浸膏粉和填充剂（糖粉、淀粉、糊精）总量的配比为1∶2，烘干温度55℃，浸膏粉和润湿剂（70%乙醇）用量配比为1∶1，烘干时间40min。制得的颗粒剂以颗粒的外观、粒度、干燥失重、溶化性为评价指标。试验结果表明颗粒剂质量合格，生产工艺稳定，合理可行。
所制备的杨树花总黄酮颗粒剂具有携带方便、使用方法简单，水中分布均匀、生物利用度高、起效快、副作用小等优点，更容易被接受，因此，该产品具有很大的发展前景，值得推广使用。
参考文献
[1]耿健，向志宇，韩建鑫，等.杨树花抗菌作用及机制的研究进展[J].湖北畜牧兽医，2017，38（01）：13-15.
[2]周丽芬.杨树花的药理作用及其应用[J].北方牧业， 2013（9）：30.
[3]徐晓平，吴周环，吴晓云.水芹颗粒剂的制备[J].九江学院学报（自然科学版），2017，32（01）：95-99.
作者简介：郑修斌，在读本科生，研究方向：中藥药物制剂技术。
通讯作者：刁磊，讲师，研究方向：制剂新技术。
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