火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰

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　　【摘 要】目的：应用火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰含量。方法：本文对同时进样与分别进样测定铁锰元素的方法进行了比较，确定了两种方法的检出限，标准曲线的相关性，对两种方法的精密度及准确度进行了测定比较。准确度同测方法大于分测方法；而精密度分测方法大于同测方法。结论：火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法具有较高准确度，操作快速、方便、节省时间、提高检测效率。
　　【关键词】生活饮用水、铁、锰、原子吸收
　　【中图分类号】R115 【文献标识码】B 【文章编号】1005-0019（2019）06-0-01
　　鐵、锰以各种形态存在于水体中，水中的铁锰含量过高时会使水带有异味，使洗过的衣物和器皿留下斑点。传统的测定方法是采用火焰原子吸收直接法进行分别对两种元素进行测定。本方法采用一次进样同时测定，即节约了时间，采用混合标品更能模拟真实水体情况，使检测结果更为准确可靠。
　　1 试验部分
　　1.1 仪器与试剂
　　Agilent Technologies 生产200 Series AA AA Duo（280FS/280Z）型原子吸收分光光度计（火焰/石墨分体机）；铁、锰空心阴极灯。
　　铁锰标准储备溶液：（1000?g/ml）中国计量科学研究院[GBW 08616、GBW（E） 080263]；铁、锰标准使用液（10.0 ?g/ml）；优级纯硝酸。
　　1.2 仪器工作条件
　　波长：锰279.5nm铁248.3nm、狭缝宽度0.2nm、灯电流5.0mA、氘灯扣背景、测量时间5.0秒、读数延迟时间10秒、火焰类型 空气/乙炔、空气流量13.50L/min、乙炔气流量200L/min、燃烧头高度13.0mm.
　　1.3试验方法
　　1.3.1 水样的预处理：澄清的水样可直接进行测定；样品悬浮物较多的水样，分析前进行酸化并消化有机物。
　　1.3.2 标准系列配制：分别取适量铁、锰标准使用液（10.0 ?g/ml）用每升含1.5ml硝酸的纯水稀释配制成混合标准系列。
　　1.3.3 测定 将标准、每升含1.5ml硝酸的纯水和待测样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。应用仪器工作站自动数据处理，得出各待测元素的质量浓度mg/L。
　　2 结果与讨论
　　2.1 标准曲线与检出限
　　铁标准系列：0、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00mg/L；锰标准系列：0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60mg/L 。
　　按同时测定与分别测定方法测定上述混合标准系列，线性回归方程及相关系数为同测：锰Y=0.18281×X+0.00035，r=0.9999；铁：Y=0.08288×X+0.00120，r=0.9998；分测：锰Y=0.17665×X+0.00014，r=0.9999；铁：Y=0.08022×X+0.00050，r=0.9997；
　　按试验方法连续测定11次空白溶液，计算测定结果的标准偏差，以3倍标准偏差计算方法的检出限（3s）。同测：锰s=0.0023、3s=0.0069mg/L；铁s=0.0050、3s=0.015mg/L；分测：锰s=0.0011、3s=0.0033mg/L；铁s=0.002、3s=0.006mg/L。通过比较，分别测定方法的检出限比同时测定方法的检出限更低。两种方法的线性相关性都可得到满意的结果。
　　2.2 两种方法的精密度和回收试验比较
　　在模拟水样中分别加入铁锰混合标准溶液，应用同时测定法与元素分别测定法检测样别6次。结果见表1及表2
　　通过对上述结果进行比较：精密度比较，铁元素同测方法的RSD%在0.5-3.1%之间；分测的RSD%在0.44-1.5%之间；锰元素同测方法的RSD%在0.46-1.96%之间；分测的RSD%在0.42-1.06%之间。准确度比较，铁元素同测方法的回收率在100-103.6%之间；分测的回收率在91.2-101.0%之间；锰元素同测方法的回收率在98.6-102.5%之间；分测的回收率在91.2-96.6之间。从上述结果可以看出，准确度同测方法大于分测方法；而精密度分测方法大于同测方法。
　　参考文献
　　生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006 中华人民共和国卫生部 2006
　　食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法GB8538-2016.中华人民共和国卫生和计划生育委员会 2016
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