不同表面处理对氧化锆陶瓷微观结构与粘接强度的影响
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摘 要：近年来，大量的氧化锆陶瓷应用到牙齿组织重建上，其稳定性和粘接强度非常重要。该文对不同表面处理氧化锆的方法进行简单的论述，相应地进行一些粘结性对比实验，通过实验可以确定，通过喷砂和表面处理可以调控氧化锆陶瓷的粘结强度，减少粘结失败问题。运用光学显微镜，并将显微镜的放大倍数调节到20倍，对所有失粘接的试件中存在的断裂界面进行全面研究。一般情况下，产生断裂主要有以下原因：氧化锆界面的粘接失败;牙本质界面的粘接失败;内聚破坏，内聚破坏主要有氧化锆破坏，还有树脂的破坏。除此之外，还有一种原因就是混合失败，所谓的混合失败就是既有粘接失败，也有内聚破坏。
关键词：氧化锆陶瓷 微观结构 粘接强度
中图分类号：R783.2 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2019）07（b）-0244-02
1 材料和设备
对氧化锆陶瓷进行处理时需要提前将各种材料准备到位，如氧化物、喷砂粉、微粉、硅溶胶，选择直径合适的粒子，便于对氧化锆陶瓷的轮廓进行分析，必要时利用电子显微镜进行微观结构分析。
2 氧化锆陶瓷表面处理研究
2.1 氧化锆陶瓷的表面处理
选择合适大小的氧化锆陶瓷的胚体，切割成126块试样，切割完成之后再对样块进行烧结，经过烧结之后会得到126个致密的瓷块，使用砂纸对瓷块的粘结面进行打磨抛光，抛光时间控制在15s左右。然后再使用超声对瓷块进行有效的清洗，清洗的时间控制在10min左右。最后在去离子水中清洗10min，使用无油压缩空气吹干。可以将其分成7小组，每个小组中分别会有18个瓷块，根据具体分组的状况对瓷块表面进行表面处理[1]。
Al2O3喷砂粗化在2.8MPa的压力下持续进行，Al2O3喷砂之后，需要将瓷块在超声中进行超声清洗，时间规定在10min左右，然后使用高压水枪对其进行冲洗，时间保持在10min左右，然后再使用无油压缩机空气吹干。之后使用小毛刷在氧化锆陶瓷表明涂刷一层硅溶胶，硅溶胶的浓度控制在30%，随后将其放置在密闭环境中，保持一定的湿度环境下让其进行干燥。等静置24h之后，再对其实施热处理，再让其以均匀的速度缓慢地达到室温，将热处理后的陶瓷样块收集待用。
2.2 样品表面粗糙度的表征
对表面粗糙值3次进行测定可以得出平均粗糙度值，粗糙值越小的状况下就说明表面越光滑，粗糙值越大的程度下表面值就会越粗糙。可以从每个小组中分别抽取2个试件对表面的粗糙程度进行分析，然后求出平均值，使用接触式粗糙度分析仪分析仪对试件表面的粗糙程度进行检测，控制探头尖的扫描速度，读数的过程中要缓慢进行滑行，每个平面测定3次，然后计算平均数。
2.3 样品表面物相的表征
在每个小组的试件中随机抽取2个，使用X射线衍射仪对陶瓷样品表面的物相进行分析，对氧化锆陶瓷中立方相氧化锆的相对含量进行计算。研究不同粗糙度条件下表面的四方相和立方相的含量。XRD分析仪的主要测试参数是：铜靶，激发电压40kV，激发电流30mA，扫描步长为0.02°每步，扫描速度2°min-1，扫描角度：10°～100°。
2.4 样品表面成分的表征
对氧化锆陶瓷表面中含有的化学成分进行分析，每个小组中随机抽取2个样本，使用EDS进行表面成分分析，对不同点位的元素进行多次分析，然后求出平均值。
2.5 样品表面形貌的表征
每个小组中抽取12个样本，然后使用SEM对样本进行观察，使用SEM放大500倍对大体的形貌进行观察，然后将SEM放大2000倍对微观结构进行观察。
2.6 氧化锆和牙本质的粘接
每组试件都可以使用固化树脂粘接系统有效进行粘接，根据制造商提供的说明书，在牙的本质表面涂上相应的化学液，静置20s之后对空气有效进行压缩。对于硅涂层进行处理时，可以使用小毛刷蘸取等量的硅烷偶合剂进行涂布，然后再取出等量的树脂粘接剂再瓷块表面进行涂抹，将瓷块和牙的本质有效连接在一起，将粘重控制在500砝码。将瓷块和牙轻按就位，让重物的重心线能够穿过瓷块的中心，使用毛刷除去多余的粘接剂。调节光固化灯的位置保证能够照射到样品的从四面八方，样品的每个侧面至少能够照射20s，上方也照射20s，总共有100s。将所有粘结好的试件放置在试件箱中静置一天一夜，然后将其放在去离子水中，控制去离子水的水温在37℃，处理24h之后将其取出。
2.7 对粘接强度进行剪切和测试
運用万能试验机对样品的力学性能进行测试，调整刀型压头和加载速度，一直到试件上的氧化锆瓷块脱落，测试过程中粘接界面和加载头平面要一直处于水平状态，并在沿粘结平面进行加载。
3 SEM观察结果
没有经过处理的氧化锆陶瓷在进行研磨、烧结之后表面会处于一个相对平整的状态，微观来看表面上会存在一些凹坑和少量裂纹，就算实施抛光也无法将深度较深的凹坑去除。使用喷砂一定程度上能够对试件表面的粗糙程度加剧，这就会让沟槽和凹陷加剧，有时还会存在一些微小的细纹。喷砂时，较大的颗粒在撞击之后就会迅速破裂，然后形成一种较小的颗粒，这些小的颗粒就会镶嵌到喷砂形成的各种裂纹中，这种小颗粒分布得非常均匀，也非常一致[3]。实施硅溶胶涂层之后，就会形成一种硅溶胶薄膜，薄膜表面是由多种细小的粒子构成，粒子中间存在着大量的微型空隙，将其放大之后就可以发现粒子会存在一种团聚的现象。通过烧结之后，其薄膜的体积就会出现相应的收缩，造成初始的微型间隙扩大，形成较大的裂纹，甚至会有部分的薄膜会从氧化锆基体表面剥离下来。XRD氧化锆陶瓷表面立方相氧化锆的体积分数主要是5.25%0.35%、8.99%0.24%、15.78%0.28%。
对不同样品的粘结强度进行测量之后得出，主要的数据如下：（2.280.40）、（3.960.45）、（13.042.08）、（12.702.06）MPa，这些数据表明不同的处理方式产生的影响不同，对这些数据进行对照，能够发现存在的差异，这些差异存在统计学方面的含义，其中数值最高的处理方法就是使用30%的硅粉喷砂蚀刻和涂抹30%的硅溶胶涂层，其粘接强度之间不会存在统计学意义。
4 结语
综上所述，对氧化锆表面的改性方法进行研究。使用喷砂的处理方法会让表面的粗糙程度加大，还会让样品表面产生部分的裂纹，一定程度上还会产生凹陷。可以选择合理的喷砂处理工艺，让样品表面产生不同的粗糙度，对应来控制氧化锆的粘结性能。
参考文献
[1] 徐艺，黄慧.不同氧化锆陶瓷表面处理对锆——树脂粘接强度影响[J].中国实用口腔科杂志，2016，9（8）：506-508.
[2] 刘振海，徐小川，高卫民，等.不同粘接剂及表面处理对氧化锆的粘接强度的影响[J].口腔颌面修复学杂志，2016，17（3）：152-155.
[3] 靳新发.不同粘接剂及表面处理方法对氧化锆陶瓷与粘结剂的粘接强度分析[J].疾病监测与控制杂志，2017，11（10）：839-840.
[4] 李斯文，李施施，王艳红，等.不同表面处理方法对氧化锆陶瓷微观结构和粘接强度影响的研究[J].华西口腔医学杂志，2017，35（1）：43-50.
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