pH对甘薯果胶乳化特性的影响

来源:用户上传      作者: 梅新 陈学玲 关健 何建军

　　摘要：以酸法制备的甘薯果胶为材料，探讨ｐＨ对甘薯果胶乳化特性的影响。结果表明，随着ｐＨ升高，新鲜乳化颗粒粒径（ｄ４，３）先减小后增大（Ｐ＜０．０５），乳化颗粒吸附果胶比例、乳化活性（ＥＡ）呈先小幅降低、后升高、最后降低的变化趋势，乳化稳定性（ＥＳ）先升高后降低，乳化液黏度则呈先下降、后上升、再后又下降的趋势。ｐＨ为５．０时，乳化颗粒粒径最小、稳定性最高。
　　关键词：甘薯果胶；ｐＨ；乳化特性
　　中图分类号：ＴＳ２３９ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０11）24－5226-04
　　
　　Ｔｈｅ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｐＨ Ｖａｌｕｅ ｏｎ Ｅｍｕｌｓｉｏｎ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｓｗｅｅｔ Ｐｏｔａｔｏ Ｐｅｃｔｉｎ
　　
　　ＭＥＩ Ｘｉｎ，ＨＥ Ｊｉａｎ－ling，ＣＨＥＮ Ｘｕｅ－ｌｉｎｇ，ＧＵＡＮ Ｊｉａｎ
　　（Ａｇｒｏ－ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｓｕｂ－ｃｅｎｔｅｒｓ ｏｆ Ｈｕｂｅｉ ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ ｓｃｉｅｎｃｅ／Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆａｒｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ Ｎｕｃｌｅａｒ－ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｈｕｂｅｉ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ， Ｗｕｈａｎ ４３００６４， Ｃｈｉｎａ）
　　
　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｏｎ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｕｓｉｎｇ ｓｗｅｅｔ ｐｏｔａｔｏ ｐｅｃｔｉｎ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｏｄ， ｓｕｇａｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｗｅｉｇｈｔ ｏｆ ｐｅｃｔｉｎ ａｂｓｏｒｂｅｄ ｏｎｔｏ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｄｒｏｐｌｅｔｓ ｓｕｒｆａｃｅ ｗere ａｎａｌｙｚｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ（ｄ４，３） ｏｆ ｆｒｅｓｈ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｆｉｒｓｔｌｙ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ （Ｐ＜０．０５）， ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ ｐｅｃｔｉｎ ａｂｓｏｒｂｅｄ ｏｎｔｏ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｄｒｏｐｌｅｔｓ， ｅｍｕｌｓｉｏｎ ａｃｔｉｖｉｔｙ（ＥＡ） ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ａ ｔｒｅｎｄ ｏｆ ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ ｆｉｒｓｔｌｙ， ｔｈｅｎ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ａｎｄ ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ ａｔ ｌａｓｔ， ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ （ＥＳ） ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｆｉｒｓｔｌｙ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ， ｗｈｅｒｅａｓ ｔｈｅ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｏｆ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ａ ｔｒｅｎｄ ｏｆ ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ ｆｉｒｓｔｌｙ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ， ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ ａｔ ｌａｓｔ． Ｔｈｅｒｅ ｗas ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ（ｄ４，３） ａｎｄ ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｓｔ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ａｔ ｐＨ ５．０．
　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｓｗｅｅｔ ｐｏｔａｔｏ pectin； ｐＨ； ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
　　
　　果胶是一类由半乳糖醛酸通过α－１，４糖苷键链接而成的多糖，半乳糖醛酸约占７０％，除半乳糖醛酸外，果胶中还含有鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖等中性糖，半乳糖、阿拉伯糖和木糖，除鼠李糖外，其他中性糖主要存在于果胶侧链中。根据主链长短及构成、侧链多少及构成不同，可以将果胶分子分为半乳糖醛酸聚糖（ＨＧＡ），占总果胶的５５％～６５％；鼠李半乳糖醛酸聚糖Ⅰ（ＲＧ－Ⅰ），占总果胶的２０％～３５％；鼠李半乳糖醛酸聚糖Ⅱ（ＲＧ－Ⅱ），在果胶中占０％～１０％［１］。甘薯渣中富含果胶，约占干渣重量的２０％［２］，是提取果胶的良好材料。
　　在食品工业中，通常将乳化剂分为两类，一类是一些小分子表面活性剂，主要包括甘油一酯、聚山梨醇酯、蔗糖酯及卵磷脂等；另外一类是大分子物质，常见如蛋白质［３］。此外，一些多糖，如大豆可溶性多糖［４］、瓜尔豆胶［５］，阿拉伯胶［６］、果胶［７］已被证实具有较强乳化能力，其乳化特性研究及应用已受到广泛关注。
　　在前人研究中，果胶乳化特性研究主要围绕甜菜、柑橘及苹果果胶展开，对影响果胶乳化液稳定性的因素如乳化液中果胶浓度、油相体积分数、果胶结构和分子量等进行了探讨。Ｙａｐｏ等［８］研究表明，甜菜果胶质量分数为１％～３％，油相体积分数２０％～５０％时，乳化液粒径小，稳定性高。Ｄｅａ等［９］研究表明，含量高达２％～９％具有疏水性的乙酰基是甜菜果胶具有较强乳化能力的原因。相同果胶浓度和油相体积分数条件下，甜菜果胶乳化液粒径小于柑橘果胶［１０］；相比之下，低分子量柑橘果胶形成稳定乳化液的能力较强［７］。在前面研究中，已经证实甘薯果胶具有较好的乳化能力和乳化稳定性，并对果胶浓度和油相体积分数这两个影响甘薯果胶乳化液形成和稳定性的因素进行了探讨［１１］。在此基础上，探讨ｐＨ对甘薯果胶乳化特性的影响，旨在为甘薯果胶作为乳化剂和稳定剂在食品工业中应用提供理论依据。
　　１ 材料与方法
　　１．１ 材料
　　１．１．１ 植物材料 新鲜甘薯由北京市密云县原种场提供，品种为密选１号。提取淀粉后的薯渣水洗去除杂质，６０℃烘干，粉碎，过１００目筛，置于干燥器内放置备用。经测定试验所用干薯渣中总果胶含量为１０．３６％。
　　１．１．２ 主要仪器与试剂
　　１）主要仪器。安捷伦１１００ ＨＰＬＣ：美国安捷伦科技公司；ＢＴ－９３００ Ｈ激光粒度分布仪：丹东百特仪器有限公司；ＵＶ １１０１紫外可见分光光度计：上海天美科学仪器有限公司；ＦＪ－２００高速分散均质机：上海标本模型厂；ＬＸＪ－ＩＩｂ低速大容量多管离心机：上海安亭科学仪器厂；ＬＧＪ－１０型冷冻干燥机：北京四环科学仪器厂；Ｒｏ（ＮａＦ－４０）－ＵＦ－４０１０实验用膜分离超滤装置：上海亚东核级树脂有限公司；Ｐｈｙｓｉｃａ ＭＣＲ ３０１流变仪：奥地利Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ公司。
　　２）主要试剂。α－淀粉酶、咔唑、半乳糖醛酸标品购自Ｓｉｇｍａ公司，大豆油购自超市，浓硫酸为优级纯，其他试剂均为化学纯。
　　１．２ 方法
　　１．２．１ 果胶制备 取一定量薯渣，糊化去淀粉后，残渣干燥粉碎，过１００目筛。取过筛残渣按１∶２０比例（Ｗ／Ｖ）加水悬浊，调节ｐＨ至１．８，８５℃条件下水浴振荡１ ｈ，离心收集上清液并调节ｐＨ至中性，采用截留分子量为１０ ｋＤ的超滤膜浓缩上清液至原体积的１／１０，将浓缩液与３倍体积无水乙醇混合，静置１ｈ沉淀果胶，离心收集沉淀，冻干粉碎后得果胶粉。该果胶基本成分、酯化度和分子量。
　　
　　
　　１．２．２ 果胶乳化液制备 取一定量果胶分散于含有０．０２％（Ｗ／Ｖ）叠氮化钠的去离子水中，按最终果胶为２．０％（Ｗ／Ｖ）的要求，分别配制ｐＨ为２．０、３．０、４．０、５．０、６．０、７．０的果胶溶液。果胶溶液分别与大豆油按４∶１（Ｖ／Ｖ）混合（最终油相体积分数为２０％），２４ ０００ ｒ／ｍｉｎ下均质１ｍｉｎ后形成乳化液用于不同ｐＨ对乳化液特性（包括乳化颗粒粒径、表观黏度、ＥＡ、ＥＳ、乳化颗粒对果胶吸附）影响的分析。

　　１．２．３ 乳化颗粒粒径测定 采用激光粒度分布仪（ＢＴ－９３００ Ｈ）分别测定新鲜、放置１ ｄ和７ ｄ后乳化颗粒粒径及乳化颗粒比表面积ＳＶ。乳化颗粒粒径用体积平均粒径ｄ４，３表示，ｄ４，３＝Σｎｉｄｉ４／Σｎｉｄｉ３，ｎｉ表示颗粒数量，ｄｉ表示颗粒直径。此外，ＳＶ（ｍ２／ｍＬ）用于后续试验中乳化颗粒表面吸附果胶浓度（Γ）的计算。
　　１．２．４ 乳化液表观黏度测定 采用应变控制流变仪（Ｐｈｙｓｉｃａ ＭＣＲ ３０１，Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ）测定新鲜乳化液表观黏度，锥板直径５０ｍｍ，锥角１°，锥板和平板间距为０．０４７ ｍｍ，温度２５ ℃，剪切频率为５０ｓ－１。
　　１．２．５ 乳化液中被吸附果胶比例及油／水界面吸附果胶浓度的测定 参照Ｌｅｒｏｕｘ等［１０］的方法，测定和计算出一定体积（Ｖ）乳化液中，吸附在乳化颗粒表面果胶的量（Ｗ），乳化液中被吸附果胶浓度Ｃ（ｍｇ／ｍＬ）＝Ｗ／Ｖ，乳化颗粒表面吸附果胶浓度Γ（ｍｇ／ｍ２）＝Ｃ／ＳＶ。
　　１．２．６ 乳化活性和乳化稳定性测定 参照Ｙａｐｏ等［１２］的方法对果胶乳化液乳化活性（ＥＡ）和乳化稳定性（ＥＳ）进行测定。将一定体积（Ｖ１）的新鲜乳化液置于透明带刻度试管中，室温下３ ０００ ｇ离心５ ｍｉｎ，测量此时乳脂层体积Ｖ２，ＥＡ＝（Ｖ２／Ｖ１）×100%；上述离心后的乳化液室温下放置７ ｄ后，室温下３ ０００ ｇ离心５ ｍｉｎ，测量最终乳脂层体积Ｖ３，ＥＳ＝（Ｖ３／Ｖ２）×100%。
　　１．２．７ 统计分析 所有试验均３次重复，试验数据采用平均值±标准差（ｘ±Ｓ）表示，采用ＤＰＳ ７．５５统计软件进行方差分析，以Ｐ＜０．０５为显著性检验标准。
　　２ 结果与分析
　　２．１ ｐＨ对乳化颗粒粒径影响
　　图１结果表明，ｐＨ对乳化颗粒粒径有显著的影响。随着ｐＨ升高，新鲜乳化颗粒粒径呈明显的先减小后增大的趋势；而放置１ ｄ和７ ｄ后乳化颗粒粒径则经历了３个阶段的变化，ｐＨ ２．０～３．０时粒径增大、ｐＨ ３．０～５．０时粒径减小、ｐＨ ５．０～７．０时粒径增大，总体呈先增大，后减小，最后又增大的趋势。当ｐＨ为５．０时，乳化颗粒粒径最小，此时，新鲜乳化颗粒粒径为８．１０ μｍ。在相同ｐＨ条件下，随着放置时间的延长乳化颗粒粒径均显著增大，且在乳化液形成后的１ ｄ时间内，乳化颗粒粒径增幅较大，继续放置至７ ｄ后，乳化颗粒粒径增幅减缓。说明乳化颗粒间聚集和絮凝主要发生在乳化液形成后１ ｄ甚至更短的时间内。
　　
　　
　　２．２ ｐＨ对乳化液表观黏度的影响
　　乳化液表观黏度对其稳定性有显著影响，较高的表观黏度可阻止乳化颗粒间絮凝［１３］。研究表明，ｐＨ显著影响乳化液表观黏度。随着ｐＨ升高，乳化液表观黏度呈先下降后上升、最终又下降的趋势，ｐＨ ３．０时，乳化液表观黏度最小，仅为２１．１４ ｍＰａ・ｓ，ｐＨ ２．０和５．０时，乳化液表观黏度较高，分别达到了２５．８３ ｍＰａ・ｓ和２５．７３ ｍＰａ・ｓ。
　　
　　
　　２．３ ｐＨ对乳化颗粒吸附果胶的影响
　　ｐＨ对乳化颗粒表面吸附果胶浓度（Г）无显著影响，而对乳化液中被吸附果胶比例有显著影响。在试验pH范围内，ｐＨ为５．０时，Г最大为１．３９ ｍｇ／ｍ２，ｐＨ为６．０时，Г最小为１．３２ ｍｇ／ｍ２，不同ｐＨ间的Г无显著差异。随着ｐＨ升高，乳化颗粒吸附果胶比例呈先下降、后上升、再又下降趋势，当ｐＨ ５．０时，乳化液中被吸附果胶比例最大，达到４．１８％，ｐＨ ３．０时，乳化液中被吸附果胶比例最小，只有３．８３％。
　　
　　
　　２．４ ｐＨ对乳化液乳化活性和乳化稳定性的影响
　　研究表明，ｐＨ对乳化液乳化活性（ＥＡ）和乳化稳定性（ＥＳ）有显著影响。随着ｐＨ升高，乳化液ＥＡ先下降、后上升、再又下降，ｐＨ ３．０时，ＥＡ最低，仅有２４．０３％，；ｐＨ ５．０时，ＥＡ最高达到２８．６８％。此外，随着ｐＨ升高，乳化液ＥＳ呈先上升后下降趋势，ｐＨ ５．０时，乳化液最稳定，ＥＳ值为８９．９６％，ｐＨ ２．０时，ＥＳ最差，仅有75．８６％。
　　
　　
　　３ 结论与讨论
　　１）甘薯渣来源广泛，是制备甘薯果胶的良好材料。酸法制备的甘薯果胶半乳糖醛酸含量７３．２８％，分子量２９２ ｋＤ，酯化度３１．７１％，具有较好的乳化能力的乳化稳定性，随着ｐＨ升高，甘薯果胶新鲜乳化颗粒粒径先减小后增大，乳化稳定性先上升后下降，ｐＨ ５．０时，甘薯果胶乳化颗粒粒径最小、稳定性最强。
　　２）我国是世界甘薯生产和消费大国，据ＦＡＯ统计，２００９年我国甘薯收获面积和产量分别为３．５６×１０６ ｈｍ２、７．６８×１０７ ｔ，分别占世界甘薯总收获面积和总产量的４３．３４％和７５．０５％。在我国，甘薯除少部分鲜食外，绝大多数用于淀粉或淀粉类产品加工，由此产生了大量甘薯渣。甘薯渣富含膳食纤维和果胶，是制备果胶的良好材料。
　　半乳糖醛酸约占果胶总量的７０％，果胶中部分半乳糖醛酸与甲氧基、乙酰基和酰胺基通过酯键链接而被酯化，酯化度低于５０％的果胶为低甲氧基果胶，酯化度高于５０％则属于高甲氧基果胶［１４］。未被酯化的半乳糖醛酸发生电离，使得果胶在水溶液中带一定量负电荷。在形成乳化液的过程中，部分果胶分子被吸附在油滴表面形成乳化颗粒，由此，乳化颗粒也带有少量电荷。当水相ｐＨ较低，半乳糖醛酸电离受到抑制，乳化颗粒带电荷少，彼此间静电排斥减弱，容易相互聚集，造成乳化颗粒粒径增大，乳化稳定性差等现象。随着水相ｐＨ升高，半乳糖醛酸电离程度升高，乳化颗粒间静电排斥增强，乳化颗粒粒径减小，乳化稳定性增强，当ｐＨ达到５．０时，乳化颗粒粒径达最小值，乳化稳定性最强，说明此时乳化颗粒间静电排斥最强，半乳糖醛酸达到电离平衡。继续升高ｐＨ，半乳糖醛酸电离逐渐失去平衡，乳化颗粒电荷量减少，乳化颗粒粒径随之增大，乳化稳定性减弱。与此不同的是，Ｎａｋａｕｍａ等［１５］研究表明，ｐＨ对甜菜果胶乳化颗粒粒径、乳化颗粒吸附果胶特性无明显影响，这可能与果胶带电状态有关，甜菜果胶属于高甲氧基果胶，带电荷很少，受溶液ｐＨ影响小，而甘薯果胶属于低甲氧基果胶，带电荷多，受溶液ｐＨ影响大。
　　除果胶浓度、油相体积分数、ｐＨ等因素外，前人研究证实果胶乳化特性还与果胶中是否存在结合态蛋白质［１６，１７］、乳化液中Ｎａ＋、Ｃａ２＋浓度［１５］有关，甘薯果胶中是否存在结合态蛋白质以及Ｎａ＋和Ｃａ２＋浓度对甘薯果胶乳化特性的影响还有待进一步研究。
　　
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